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潇湘竹k

金虫 (小有名气)

[求助] 色质联用保留时间推迟

【求助】非常急!
       我这有一台色-质联用仪器,在测样时,突然出现保留时间延迟(大概有0.2~0.3)的现象,请问是怎么回事啊?请高人指点!谢谢大家!
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世间的活动,缺点虽多,但仍是美好的。
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金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 鼓励交流讨论 ^^ 2012-05-18 23:01:41
潇湘竹k: 金币+2, ★★★很有帮助, 溶剂没有换,可能一开始是进样垫扎破,有一点漏气了。谢谢你哦! 2012-05-20 12:49:02
在气相色谱柱没有更换前,保留时间的突然变化,主要有两种情况:
1,溶剂极性的改变,如正己烷改为丙酮等极性大的溶剂.
2,进样口压力的变化,进样口压力不足,如设置压力的变小,或者进样口有泄漏,如隔垫扎破,密封垫泄漏.
4楼2012-05-18 21:14:36
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fuyunyun

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-05-18 23:01:27
潇湘竹k: 金币+2, ★★★很有帮助, 好详细啊!万分感谢!我尝试了几种方法,基本确定是柱效下降了,高浓度和低浓度的会相差较多。 2012-05-20 12:47:01
分析
1、在分析样品过程中,你有没有换过色谱管路,色谱管路长短会影响出峰时间。
2、保留时间发生变化一般不用考虑质谱原因,本人认为这个和质谱没有关系。
3、你加保护柱了吗?保护柱和色谱柱用久了,也会影响,你可以把色谱柱再生一下。
4、你的保留时间变化的不是很夸张。你可以把整个系统冲洗一下。也许会有帮助。
2楼2012-05-18 11:38:35
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memory1208

新虫 (初入文坛)

我的也这样,不过我是连着ATD的,而且是浓度低了保留时间延长。
3楼2012-05-18 14:39:09
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潇湘竹k

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by memory1208 at 2012-05-18 14:39:09:
我的也这样,不过我是连着ATD的,而且是浓度低了保留时间延长。

估计也是柱效不太好了吧
世间的活动,缺点虽多,但仍是美好的。
5楼2012-05-20 12:47:42
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