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第一次使用色谱感想及问题
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仪器：天美GC7890－Ⅱ 检测器：TCD 色谱柱：TDX－01，2m×0.3mm 载气：N2 工作站：浙大智达N2000 昨天开机调试，“查看基线”没有信号线，后来放大后才发现基线贴着工作区底线了，因为电压范围默认的是0－500mv，而基线基本在0mv左右，所有不调整就看不到了。 今天想试着进样分析一下，由于没有经验，旁边又没人指导，所以大概设了一下参数：进样器温度：100℃，柱箱温度120℃恒温，检测器温度100℃，桥电流：100mA。用微型进样器进样，体积1ul（身边当时就只要这个进样器），直接在标气阀门出口抽取标气，注射进进样室，并同时按下遥控开关进行采样。 标气中大概含有：CO2，CO，甲烷，N2等气体。 结果，分析了30分钟左右，谱图上一直是一个缓坡，不陡直向上，也不下降，让我想到“馒头峰”。最后停止采集数据，将TCD电流调回零，三处温度均调到30℃，柱箱温度下降很快，其余两个下降很慢，待下降到70℃左右关机走人。 第一次使用色谱仪，就算走了个过场，很多问题想请教各位: 我要分析的样品气中含有：CH4，CO，CO2等 1。进样器温度如何确定？ 2。柱温如何确定？是否需要程序升温？ 3。检测器温度和桥电流如何确定？ 4。样品体积如何确定？ 新手上路，请多多关照，小弟先行谢过了！ [ Last edited by linweiguo0 on 2007-5-8 at 21:30 ] |
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非常感谢各位的热心帮助，让我顿时豁然开朗。 8163兄讲的第3点建议确实很重要，我会切记，今天也是先在加桥电流之前用检漏液检查TCD排空口检查有气泡确定有载气流过（不知道判断是否正确？）后才加电流的。 另外大家讲的用H2代替N2作载气，我原来也想，但老师说我做的试验本来就很粗糙，没必要，不过看来下一步还是要考虑用H2吧，不过要注意安全了，千万不能载实验室抽烟。 goodman008兄第4条说“进样量为注射器量程的60－80％，确实很有道理，今天我就把注射器的“芯”抽出来了，如果选择60％量程的话就能很好避免这种情况发生了。 明天计划：用大剂量注射器取样分析，这瓶N2就当是练习色谱用了。 |
7楼2007-04-18 21:03:52
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daiqiguang(金币+4):谢谢应助，讲的这么详细
daiqiguang(金币+4):谢谢应助，讲的这么详细
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1、进样器的温度是为了使样品汽化，你的都是气体，所以这个要求不高，和柱温一样好了。 2、柱温的调节是为了柱子能更好的分开样品，一般而言，温度越高，分离效果越差，但是峰形会好，而且出峰也比较早，所以这要根据自己的条件调控。对峰分离最重要的两个因素就是柱温和载气流速，流速越慢，温度越低，分离效果越好。所以自己慢慢调吧。不需要程序升温，你的东西这么少，很容易分的。 3、检测器的温度没有很高的要求，但是一般会大于柱温，因为怕有些高沸点的东西留在TCD中，会污染TCD。桥电流主要是反应灵敏度，一般电流越大，信号灵敏度越高。但是电流和载气的选择，TCD的温度有很大的关系，要小心选择，太大的会容易烧坏钨丝。一般说明书都有写，还是严格按照说明书做比较好。你的载气是N2，TCD100 oC，桥流100mA太高了，降低点，大概50mA比较保险点。 4、样品体积也没有具体要求，只要能检测出来就行了，不同的色谱灵敏度也不一样的啊。一般液体样品用1ul这种规格的进样器，气体样品就要200-500ul的进样器了，不然进样量太少，检测不出来的。 对于你的情况我提几点意见： 1、载气能用H2还是用H2吧，当然He更好了。灵敏度比N2高了不少啊。而且如果你要分析N2的话必须得用H2、He。 2、进样器，柱温，TCD的温度我看80，80，100就可以了。当然柱温还可以调，主要是能分好。 3、用TCD最重要的一点，要保证通着载气，开机前先通载气，关机时最后关载气，这要切记切记。还有关机时只要TCD温度降到100oC以下就可以了，不需要降得这么低，太耗时间了。 |
2楼2007-04-18 18:31:35
3楼2007-04-18 18:45:15
dervish
金虫 (正式写手)
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4楼2007-04-18 19:33:16