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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 第一次使用色谱感想及问题
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getiao

金虫 (正式写手)

[交流] 第一次使用色谱感想及问题

仪器：天美GC7890－Ⅱ
检测器：TCD
色谱柱：TDX－01，2m×0.3mm
载气：N2
工作站：浙大智达N2000
      昨天开机调试，“查看基线”没有信号线，后来放大后才发现基线贴着工作区底线了，因为电压范围默认的是0－500mv，而基线基本在0mv左右，所有不调整就看不到了。
     今天想试着进样分析一下，由于没有经验，旁边又没人指导，所以大概设了一下参数：进样器温度：100℃，柱箱温度120℃恒温，检测器温度100℃，桥电流：100mA。用微型进样器进样，体积1ul（身边当时就只要这个进样器），直接在标气阀门出口抽取标气，注射进进样室，并同时按下遥控开关进行采样。
     标气中大概含有：CO2，CO，甲烷，N2等气体。
    结果，分析了30分钟左右，谱图上一直是一个缓坡，不陡直向上，也不下降，让我想到“馒头峰”。最后停止采集数据，将TCD电流调回零，三处温度均调到30℃，柱箱温度下降很快，其余两个下降很慢，待下降到70℃左右关机走人。
    第一次使用色谱仪，就算走了个过场，很多问题想请教各位:
我要分析的样品气中含有：CH4，CO，CO2等
1。进样器温度如何确定？
2。柱温如何确定？是否需要程序升温？
3。检测器温度和桥电流如何确定？
4。样品体积如何确定？
    新手上路，请多多关照，小弟先行谢过了！

[ Last edited by linweiguo0 on 2007-5-8 at 21:30 ]
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1楼 2007-04-18 17:10:21
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8163

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
daiqiguang(金币+4):谢谢应助，讲的这么详细
1、进样器的温度是为了使样品汽化，你的都是气体，所以这个要求不高，和柱温一样好了。
2、柱温的调节是为了柱子能更好的分开样品，一般而言，温度越高，分离效果越差，但是峰形会好，而且出峰也比较早，所以这要根据自己的条件调控。对峰分离最重要的两个因素就是柱温和载气流速，流速越慢，温度越低，分离效果越好。所以自己慢慢调吧。不需要程序升温，你的东西这么少，很容易分的。
3、检测器的温度没有很高的要求，但是一般会大于柱温，因为怕有些高沸点的东西留在TCD中，会污染TCD。桥电流主要是反应灵敏度，一般电流越大，信号灵敏度越高。但是电流和载气的选择，TCD的温度有很大的关系，要小心选择，太大的会容易烧坏钨丝。一般说明书都有写，还是严格按照说明书做比较好。你的载气是N2，TCD100 oC，桥流100mA太高了，降低点，大概50mA比较保险点。
4、样品体积也没有具体要求，只要能检测出来就行了，不同的色谱灵敏度也不一样的啊。一般液体样品用1ul这种规格的进样器，气体样品就要200-500ul的进样器了，不然进样量太少，检测不出来的。

对于你的情况我提几点意见：
1、载气能用H2还是用H2吧，当然He更好了。灵敏度比N2高了不少啊。而且如果你要分析N2的话必须得用H2、He。
2、进样器，柱温，TCD的温度我看80，80，100就可以了。当然柱温还可以调，主要是能分好。
3、用TCD最重要的一点，要保证通着载气，开机前先通载气，关机时最后关载气，这要切记切记。还有关机时只要TCD温度降到100oC以下就可以了，不需要降得这么低，太耗时间了。
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2楼2007-04-18 18:31:35
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Nickel503

★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢应助
1。进样器温度如何确定？
你的是气体样品，进样器稳定不用太高，50－100就可以。
2。柱温如何确定？是否需要程序升温？
柱温的选择和你的样品有关，气体样品的话50－100就可以，但是如果有高沸点样品，可以用程序升温的办法，节省分析时间。最高柱温要高于你的样品沸点。
3。检测器温度和桥电流如何确定？
N2做载器，电流不能超过80mA。
4。样品体积如何确定？
气体样品1ul显然不够，需要用大的进样器比如1ml。
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3楼2007-04-18 18:45:15
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dervish

金虫 (正式写手)
★
daiqiguang(金币+1):谢谢应助
N2做载气灵敏度太低！co及cH4很难分析出来，除非浓度很大！
另外tdx-01不适合分析co2，峰形很差
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一个论坛的好坏不在于论坛有多少会员有多大的服务器，在于论坛的人是否开心，是否互相帮助，互相关心。一个好的论坛就是一个开心的网上大家庭。
4楼2007-04-18 19:33:16
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助！：）
组分里面有氧气吗？？
o2、co、CH4三种可能比较难分（柱温可能需要低一点），CO2的峰形TDX-01柱不太好，拖的比较长！！
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
5楼2007-04-18 19:44:34
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goodman008

金虫 (初入文坛)
★ ★ ★
daiqiguang(金币+3):谢谢应助，介绍的很具体
而基线基本在0mv左右，
（可以在色谱仪上调节零点旋钮，把基线调大一点10-20mv）

我要分析的样品气中含有：CH4，CO，CO2等
你的这几个东西我都分析过

1。进样器温度如何确定？

一般的话，进样器温度高于要分析的组分的最高沸点20度左右，以保证所有组分
都能出来。对于很高沸点的样品或者在沸点时就分解的样品不能采用气相色谱分析
对于你的样品来说，80度足够了。

2。柱温如何确定？是否需要程序升温？
一般情况下柱箱温度温度与进样器温度差不多就可以了，低于进样器20度左右，
因为这是样品经过载气稀释，分压较小，温度低一点，也不会冷凝下来。
对于你的样品来说，室温其实就可以了，但是最好高于室温10-20度左右，
这样有利于柱箱温度保持恒定，，冬天的话30度左右，夏天保持50度左右。

3。检测器温度和桥电流如何确定？
检测器温度一般和进样器温度相同。桥电流要根据你选用的载气和要分析的样品组分
综合考虑来选定，你用氮气做载气，因为里面还含有微量的氧，桥电流太高，铼钨丝
易氧化，尽量选低一点，但是，如果你分析的样品中有的组分含量很少，桥电流太小
低组分的样品峰会很小，所以，要自己多调节一下看看

4。样品体积如何确定？
一般的话，液体进样用1ul的注射器，气体用500-1000ul注射器就可以了
一般进样量为注射器量程的60-80%。

你的载气最好选择H2（99.99%以上，当然同样纯度的He更好，但价格也更贵，没必要），这样峰形会更尖锐，TCD主要是根据组分的导热系数与载气的导热系数差别来实现检测的，如果选用N2做载气，它与CO，CO2等组分的导热系数差别不是太大，峰形会变矮变宽，此其一；同时N2中含有微量的O2，使桥电流不能提高，这样会限制一起的灵敏度。

要想把气相色谱仪用得很熟练，并且能解决常见的问题，还是要花一些功夫的，
以上一些建议，如有不当之处，希望各位高手指正，
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6楼2007-04-18 20:19:35
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getiao

金虫 (正式写手)
非常感谢各位的热心帮助，让我顿时豁然开朗。
   8163兄讲的第3点建议确实很重要，我会切记，今天也是先在加桥电流之前用检漏液检查TCD排空口检查有气泡确定有载气流过（不知道判断是否正确？）后才加电流的。
    另外大家讲的用H2代替N2作载气，我原来也想，但老师说我做的试验本来就很粗糙，没必要，不过看来下一步还是要考虑用H2吧，不过要注意安全了，千万不能载实验室抽烟。
    goodman008兄第4条说“进样量为注射器量程的60－80％，确实很有道理，今天我就把注射器的“芯”抽出来了，如果选择60％量程的话就能很好避免这种情况发生了。
   
    明天计划：用大剂量注射器取样分析，这瓶N2就当是练习色谱用了。
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7楼2007-04-18 21:03:52
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