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getiao

金虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 779
帖子: 585
在线:
虫号: 308166
注册: 2006-12-17
专业: 热能动力工程/催化燃烧，S

[交流] 第一次使用色谱感想及问题

仪器：天美GC7890－Ⅱ
检测器：TCD
色谱柱：TDX－01，2m×0.3mm
载气：N2
工作站：浙大智达N2000
   昨天开机调试，“查看基线”没有信号线，后来放大后才发现基线贴着工作区底线了，因为电压范围默认的是0－500mv，而基线基本在0mv左右，所有不调整就看不到了。
   今天想试着进样分析一下，由于没有经验，旁边又没人指导，所以大概设了一下参数：进样器温度：100℃，柱箱温度120℃恒温，检测器温度100℃，桥电流：100mA。用微型进样器进样，体积1ul（身边当时就只要这个进样器），直接在标气阀门出口抽取标气，注射进进样室，并同时按下遥控开关进行采样。
   标气中大概含有：CO2，CO，甲烷，N2等气体。
结果，分析了30分钟左右，谱图上一直是一个缓坡，不陡直向上，也不下降，让我想到“馒头峰”。最后停止采集数据，将TCD电流调回零，三处温度均调到30℃，柱箱温度下降很快，其余两个下降很慢，待下降到70℃左右关机走人。
第一次使用色谱仪，就算走了个过场，很多问题想请教各位:
我要分析的样品气中含有：CH4，CO，CO2等
1。进样器温度如何确定？
2。柱温如何确定？是否需要程序升温？
3。检测器温度和桥电流如何确定？
4。样品体积如何确定？
新手上路，请多多关照，小弟先行谢过了！

[ Last edited by linweiguo0 on 2007-5-8 at 21:30 ]

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1楼 2007-04-18 17:10:21

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Nickel503

应助: (幼儿园)
在线:
虫号: 286608

★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢应助

1。进样器温度如何确定？
你的是气体样品，进样器稳定不用太高，50－100就可以。
2。柱温如何确定？是否需要程序升温？
柱温的选择和你的样品有关，气体样品的话50－100就可以，但是如果有高沸点样品，可以用程序升温的办法，节省分析时间。最高柱温要高于你的样品沸点。
3。检测器温度和桥电流如何确定？
N2做载器，电流不能超过80mA。
4。样品体积如何确定？
气体样品1ul显然不够，需要用大的进样器比如1ml。

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3楼2007-04-18 18:45:15

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查看全部 7 个回答

8163

至尊木虫 (著名写手)

应助: 44 (小学生)
金币: 13865
散金: 170
红花: 3
帖子: 1374
在线: 959.7小时
虫号: 254661
注册: 2006-05-27
性别: GG
专业: 催化化学

★ ★ ★ ★
daiqiguang(金币+4):谢谢应助，讲的这么详细

1、进样器的温度是为了使样品汽化，你的都是气体，所以这个要求不高，和柱温一样好了。
2、柱温的调节是为了柱子能更好的分开样品，一般而言，温度越高，分离效果越差，但是峰形会好，而且出峰也比较早，所以这要根据自己的条件调控。对峰分离最重要的两个因素就是柱温和载气流速，流速越慢，温度越低，分离效果越好。所以自己慢慢调吧。不需要程序升温，你的东西这么少，很容易分的。
3、检测器的温度没有很高的要求，但是一般会大于柱温，因为怕有些高沸点的东西留在TCD中，会污染TCD。桥电流主要是反应灵敏度，一般电流越大，信号灵敏度越高。但是电流和载气的选择，TCD的温度有很大的关系，要小心选择，太大的会容易烧坏钨丝。一般说明书都有写，还是严格按照说明书做比较好。你的载气是N2，TCD100 oC，桥流100mA太高了，降低点，大概50mA比较保险点。
4、样品体积也没有具体要求，只要能检测出来就行了，不同的色谱灵敏度也不一样的啊。一般液体样品用1ul这种规格的进样器，气体样品就要200-500ul的进样器了，不然进样量太少，检测不出来的。

对于你的情况我提几点意见：
1、载气能用H2还是用H2吧，当然He更好了。灵敏度比N2高了不少啊。而且如果你要分析N2的话必须得用H2、He。
2、进样器，柱温，TCD的温度我看80，80，100就可以了。当然柱温还可以调，主要是能分好。
3、用TCD最重要的一点，要保证通着载气，开机前先通载气，关机时最后关载气，这要切记切记。还有关机时只要TCD温度降到100oC以下就可以了，不需要降得这么低，太耗时间了。

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2楼2007-04-18 18:31:35

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