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Mangix

铁虫 (小有名气)

[求助] 色谱新手求助,外标法测定标准曲线取绝对面积为纵坐标,如果出现平头峰可以吗?

如题,本人最近在做气相色谱的检测,可是用外标法做标准曲线时,所得色谱图有平头峰,就想用绝对峰面积为纵坐标,不知道这样是否可行呢?听人说出现平头峰的话做定量不准确?
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Mangix

铁虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by proxyz at 2012-05-14 16:08:43:
不行,样品量太大了,超过限度了
稀释了再做

可是平头峰是溶剂峰,这个也会有影响吗?
3楼2012-05-14 16:36:21
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Mangix

铁虫 (小有名气)

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4楼: Originally posted by proxyz at 2012-05-14 16:44:45:
你不定量就没影响(注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)

那就是说如果说在色谱图中出现了平头峰就不能用来做定量吗?
5楼2012-05-14 16:46:53
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Mangix

铁虫 (小有名气)

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6楼: Originally posted by proxyz at 2012-05-14 16:50:32:
是的

哦,关于这个您很确定吗?因为这可能会影响我后续的实验过程,所以想再确认一下,没有别的意思,见谅!
7楼2012-05-14 16:56:09
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Mangix

铁虫 (小有名气)

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8楼: Originally posted by proxyz at 2012-05-14 17:14:14:
确定,我每天做几十个这个

恩,谢谢!
9楼2012-05-14 17:15:16
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Mangix

铁虫 (小有名气)

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19楼: Originally posted by y60945 at 2012-05-15 10:04:55:
正解,可设置溶剂切除时间以避免检测器不必要的损耗,峰离的近不是很好切除的话尝试优化色谱条件

溶剂的切除时间应该怎么弄呢?
20楼2012-05-15 10:14:50
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Mangix

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by yaofei888 at 2012-05-14 19:11:22:
你外标法所定量的组分重复性、线性如何?如果你配置的接近样品的标样中所测组分的重复性、线性可以接受的话,完全可以定量。

你说的标样是指?我是这样做的,自己先配置一系列的已知浓度的样品进行检测,将得到的被检测物的绝对峰面积做纵坐标的到标线,这样对不对啊?至于说的重复性,现在还在摸索中,要达到重复进样误差在3%以内。
21楼2012-05-15 10:20:16
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Mangix

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 370390543 at 2012-05-14 17:38:09:
肯定不行啊,过载了都,不成线性

只有溶剂峰是平头峰也不行吗?
22楼2012-05-15 10:21:35
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Mangix

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
23楼: Originally posted by yaofei888 at 2012-05-15 11:01:41:
线性:配置一系列的已知浓度的样品,和你样品类似,溶剂峰平头,做待测物峰面积和浓度的点,然后看一下线性相关系数(这个一般色谱软件都会给你自动做),线性好的话,意味着在你这个浓度范围内就可以用来定量。 ...

恩,线性这个我懂,至于重复性的话,我可不可以进样几次取其中几个值做平均值呢?也就是说我测定的标线里面的值是几次平行进样的平均值,这样会不会比单次进样好呢?
28楼2012-05-15 11:11:52
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Mangix

铁虫 (小有名气)

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29楼: Originally posted by yaofei888 at 2012-05-15 11:27:49:
线性和重复性是两种验证数据,并不是说要分开做。现在发文章的数据,以前从统计学检验来说就很复杂,比如说以前有要求进十几次,算出95%的置信区间,去除可疑值等,不过现在文章简化多了,比如说你线性取了4个点 ...

恩,明白了
31楼2012-05-15 11:38:32
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