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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱新手求助，外标法测定标准曲线取绝对面积为纵坐标，如果出现平头峰可以吗？
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Mangix

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by yaofei888 at 2012-05-14 19:11:22:
你外标法所定量的组分重复性、线性如何？如果你配置的接近样品的标样中所测组分的重复性、线性可以接受的话，完全可以定量。

你说的标样是指？我是这样做的，自己先配置一系列的已知浓度的样品进行检测，将得到的被检测物的绝对峰面积做纵坐标的到标线，这样对不对啊？至于说的重复性，现在还在摸索中，要达到重复进样误差在3%以内。
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21楼2012-05-15 10:20:16
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Mangix

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 370390543 at 2012-05-14 17:38:09:
肯定不行啊，过载了都，不成线性

只有溶剂峰是平头峰也不行吗？
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22楼2012-05-15 10:21:35
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yaofei888

禁虫 (小有名气)
★ ★ ★
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-05-15 22:30:58
本帖内容被屏蔽
23楼2012-05-15 11:01:41
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iprj

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
20楼: Originally posted by Mangix at 2012-05-15 10:14:50:
溶剂的切除时间应该怎么弄呢？

如果是安捷伦的，就在质谱条件设定页上有个SOLVENT DELAY，记得热电家的是以开始时间确定，有个可以用鼠标拖动的，意思就是这段时间内质谱不开
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VeniVidiVici
24楼2012-05-15 11:05:58
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iprj

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
22楼: Originally posted by Mangix at 2012-05-15 10:21:35:
只有溶剂峰是平头峰也不行吗？

确定溶剂峰早于你全部待测目标物的话，最好将质谱它延迟于它的出峰时间，如正己烷做为溶剂在EI源质谱里一定是平头峰，溶剂相对溶质量还是太太太太太太。。。。大了
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VeniVidiVici
25楼2012-05-15 11:08:15
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iprj

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
21楼: Originally posted by Mangix at 2012-05-15 10:20:16:
你说的标样是指？我是这样做的，自己先配置一系列的已知浓度的样品进行检测，将得到的被检测物的绝对峰面积做纵坐标的到标线，这样对不对啊？至于说的重复性，现在还在摸索中，要达到重复进样误差在3%以内。

平头峰的目标物线性接近，也不要考虑可用了，果断稀释了再测
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VeniVidiVici
26楼2012-05-15 11:09:18
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iprj

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
21楼: Originally posted by Mangix at 2012-05-15 10:20:16:
你说的标样是指？我是这样做的，自己先配置一系列的已知浓度的样品进行检测，将得到的被检测物的绝对峰面积做纵坐标的到标线，这样对不对啊？至于说的重复性，现在还在摸索中，要达到重复进样误差在3%以内。

平头峰的目标物线性接近，也不要考虑可用了，果断稀释了再测
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VeniVidiVici
27楼2012-05-15 11:09:29
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Mangix

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
23楼: Originally posted by yaofei888 at 2012-05-15 11:01:41:
线性：配置一系列的已知浓度的样品，和你样品类似，溶剂峰平头，做待测物峰面积和浓度的点，然后看一下线性相关系数（这个一般色谱软件都会给你自动做），线性好的话，意味着在你这个浓度范围内就可以用来定量。 ...

恩，线性这个我懂，至于重复性的话，我可不可以进样几次取其中几个值做平均值呢？也就是说我测定的标线里面的值是几次平行进样的平均值，这样会不会比单次进样好呢？
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28楼2012-05-15 11:11:52
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yaofei888

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
29楼2012-05-15 11:27:49
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y60945

金虫 (小有名气)
引用回帖:
20楼: Originally posted by Mangix at 2012-05-15 10:14:50:
溶剂的切除时间应该怎么弄呢？

在你的溶剂峰保留时间和目标峰之间就行哈，没什么特殊要求的，编辑分析方法的时候有个这一项的啊，楼主什么仪器
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静极思动
30楼2012-05-15 11:31:36
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