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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 硫酸氢氯吡格雷ULTRONES-OVM柱
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jessica_fz

新虫 (小有名气)

[求助] 硫酸氢氯吡格雷ULTRONES-OVM柱

求助一下各位高人，有做硫酸氢氯吡格雷分析的吗？我用的是ULTRONES-OVM柱，按USP标准测定有关物质。空白溶剂在4.5min有杂质峰，请问是什么原因？另外杂质B和主药的分离度只能达到1.2，分不开，该如何解决呢？
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1楼 2012-05-11 10:28:27
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hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by jessica_fz at 2012-05-11 14:30:05:
您好，我主药的出峰时间大概为5min左右，杂质出峰是4.5min，我觉得会影响杂质B与主峰的测定。但是做了很多天都是有峰，找不到原因，很头疼。进一针水，有时也会在4.5min出峰。

应该不会的。你做系统适用性的时候怎么样啊？我原来做的时候就3.0min左右有溶剂峰，其他的挺干净的。你的4.5min峰的面积是否固定不变？如自动进样，建议多洗几遍针；手动进样就多洗几遍进样阀。不过你4.5min出峰，就逐个因素考察一下。我看不到你的很多东西，所以只能帮这么多了。
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5楼2012-05-11 14:51:12
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hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jessica_fz: 金币+10 2012-05-12 09:52:55
该色谱柱应该为信和化学的色谱柱。空白溶剂有色谱峰，但不影响杂质的检测。关于分离度，要以系统适用性溶液的分离度为准，因为氯吡格雷的峰在浓度较高时会有些拖尾，会直接影响分离度的计算。杂质B和主峰能达到基线分离就好了。要具体问题具体分析。
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2楼2012-05-11 13:36:54
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-05-11 14:09:22
如果按药典标准操作，色谱条件问题不大，如果没有要求柱温，可以升高一点看看。
RT4.5杂质峰，和样品纯度（包括工艺）关系较大，除非液相有污染。

分离度不好，可以更换色谱柱并进一步筛选，可以调整色谱条件，但后者需重新验证等。
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守候在风中的宁静。
3楼2012-05-11 14:04:26
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jessica_fz

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hhw_123 at 2012-05-11 13:36:54:
该色谱柱应该为信和化学的色谱柱。空白溶剂有色谱峰，但不影响杂质的检测。关于分离度，要以系统适用性溶液的分离度为准，因为氯吡格雷的峰在浓度较高时会有些拖尾，会直接影响分离度的计算。杂质B和主峰能达到基 ...

您好，我主药的出峰时间大概为5min左右，杂质出峰是4.5min，我觉得会影响杂质B与主峰的测定。但是做了很多天都是有峰，找不到原因，很头疼。进一针水，有时也会在4.5min出峰。
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4楼2012-05-11 14:30:05
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