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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 柱子出问题，请问是什么问题，怎么解决，谢谢
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wuyuwuyu1990

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-10 21:45:57
柱子用过高浓度的盐必定会使柱压升高，用流动相多冲些时间会缓解的！
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干好自己的活计！
11楼2012-05-10 20:43:09
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haowenjing

银虫 (正式写手)
检查一下是不是柱子堵了，堵了可以用高水相多冲会儿
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12楼2012-05-11 09:03:13
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zjpa

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 多谢提供！ 2012-05-11 23:07:16
我也一直用的盐，柱效会有降低i，但不会太快。每次用完都用用高浓度水或者纯水低速冲洗，慢慢转为甲醇或乙腈，或许有效。
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tryandjusttry
13楼2012-05-11 09:43:46
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kedaxiaoyu

木虫 (职业作家)

神虫浮云

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是高浓度的盐析出堵住系统或柱子了吧，先排查一下是哪段位置堵的然后再找原因。
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14楼2012-05-11 11:18:48
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢指点！ 2012-05-11 23:07:35
两种情况，
1、高浓度磷酸，流动相pH太低，固定相流失（这种情况没救了。。）
2、污染、盐析出。建议：乙腈/水（75:25）冲一小时，还不行就用异丙醇冲。
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守候在风中的宁静。
15楼2012-05-11 14:44:27
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wanyiku

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2012-05-11 23:07:48
先把柱子拆下来，用水冲洗流路，看柱压是否正常，如果正常，说明是柱子堵了。如果不正常，一直用水冲，把盐洗掉，我当时洗了两天才好的。如实柱子堵了，用0.5%的稀硝酸冲洗或者直接用水洗也可以，洗完在用甲醇冲，千万不要先用甲醇冲啊，
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加油，你是最棒的
16楼2012-05-11 15:32:24
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hebauzjy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by wanyiku at 2012-05-11 15:32:24:
先把柱子拆下来，用水冲洗流路，看柱压是否正常，如果正常，说明是柱子堵了。如果不正常，一直用水冲，把盐洗掉，我当时洗了两天才好的。如实柱子堵了，用0.5%的稀硝酸冲洗或者直接用水洗也可以，洗完在用甲醇冲， ...

0.5%的稀硝酸会不会酸度太高啊，柱子能承受吗？纯水洗不行吧，我的是C18反相硅胶柱
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该奋斗了
17楼2012-05-11 22:27:39
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hebauzjy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-05-11 14:44:27:
两种情况，
1、高浓度磷酸，流动相pH太低，固定相流失（这种情况没救了。。）
2、污染、盐析出。建议：乙腈/水（75:25）冲一小时，还不行就用异丙醇冲。

我用乙腈-水走梯度：20:80，这才看到柱压升的很高的，只用异丙醇冲吗？
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该奋斗了
18楼2012-05-11 22:30:17
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hebauzjy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by anyluk at 2012-05-10 10:39:14:
需要把系统流路好好洗洗才行

用水洗可以吗？冲一晚上
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该奋斗了
19楼2012-05-11 22:32:53
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
引用回帖:
18楼: Originally posted by hebauzjy at 2012-05-11 22:30:17:
我用乙腈-水走梯度：20:80，这才看到柱压升的很高的，只用异丙醇冲吗？

走梯度的时候，压力会随流动相组分变化而变化，如果是梯度才发现压力偏高，先确定是否是梯度组分变化引起流动相粘度变化，譬如粘度变大，而使压力升高，这种情况属于正常现象。若确定的确是色谱柱压力偏高了，就按上面的方法清洗，要注意的是，用异丙醇时，粘度较大，压力很偏高。
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守候在风中的宁静。
20楼2012-05-11 22:35:05
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