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bmc1984123银虫 (初入文坛)
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[求助]
气相色谱峰拖尾问题
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各位大哥大姐，小弟最近做一个叔丁醇残留的测定项目，实验条件如下： 仪器：岛津GC-14C， 供试品：叔丁醇水溶液，0.04毫克每毫升， 色谱柱：HP-INNOWAX （PEG-20000固定相，30m/0.32mm/0.25um) 进样量：2微升 柱温：50度5分钟，20度/分 到180度5分钟 载气压力在100Kpa 本来一开始做的时候峰形还正常，但是突然有一天就拖尾了，以前的结果重复不出来了，调过载气压力，换过进样隔垫，洗过衬管换了里面的玻璃棉，换过柱子，调过柱温，不过拖尾依旧，这是怎么回事啊，帮忙分析一下吧。  拖尾色谱图如下：  |
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bmc1984123
银虫 (初入文坛)
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谢谢大家的帮助，问题好像解决了，我把初始温度提高到100度，峰形就变好了。 PS：1. 在试着提高初始温度之前，我尝试着用其他溶剂（正己烷和DMF）代替水用当初相同的条件试验了一下，发现正己烷做溶剂的时候不会造成拖尾，相反，用DMF做溶剂的时候拖尾很厉害。所以我想，是不是在极性强的柱子上用了极性强的溶剂（DMF和水），就会容易造成拖尾，而温度提高了以后，有利于待测物质在固定相上的解离，所以峰形就好了。 2. 我查了一下，安捷伦的这款HP-INNOWAX是以PEG-20000为固定液的毛细柱系列中最耐受水分的一款产品，通常所说不耐水的说的是没有交联键合的，而这个柱子有cross-linked,所以比较耐水，不过具体的性能特点还得等我去问问安捷伦的工程师。 再次感谢大家！  |
17楼2012-05-13 18:24:23
workshop0901
铜虫 (小有名气)
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2楼2012-05-09 16:30:50
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408851978: 金币+1 2012-05-11 22:12:13
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3楼2012-05-09 17:01:15
jiyuan-yang
银虫 (小有名气)
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4楼2012-05-09 17:53:34