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HPLC测释放量色谱图出现问题
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| 我现在在做一个品种,释放量测定条件是C8(5u,150*4.6mm)菲罗门的,填料是Gemini的,流动相是醋酸铵溶液(里面加有少量三乙胺,磷酸,冰醋酸)与乙腈比例是80:20,之前一直用这根柱,有几天连续做了几天释放曲线,就出现问题了,色谱图在主峰前面有一个很宽的峰,确切地说不像峰,像基线的漂移,这个“峰”的保留时间还是比较稳定的,总是在固定位置出现,但是大小不确定,偶尔有一个样品还会没有,做含量测定是一样的色谱条件,只是配制介质是流动相,进样色谱图又没有问题,开始出现问题的时候,换了色谱柱,换了液相仪器,都还是会出现,走空针也还是会出现,走基线不进针的情况就不会出现,然后以为是样品污染了,于是重新做了释放度,再生了色谱柱,但是用新的样品也还是会有,现在在主峰后面又出现了一个峰,但是只要是做含量测定就没有,请各位高手帮我分析一下是什么问题?怎么解决?谢谢! |
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12楼2012-05-18 16:34:10
guevara1967
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2楼2012-05-09 12:16:29

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4楼2012-05-09 13:33:52










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