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luo.henry荣誉版主 (著名写手)
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[交流]
[学术活动]调制DSC(MDSC)在高分子材料研究中的应用讨论
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最近大家都在讨论DSC在高分子材料中的应用问题，大家帖子里有了很多很有意义的相关讨论，可以看到了大家在那里对DSC的关注，也看到了大家希望有更多的MDSC的交流，所以开贴讨论关于MDSC的应用。 差示扫描量热仪(DSC)是应用最普遍的热分析技术。调制DSC(MDSC)能提供比普通DSC更多、更准确的信息。 MDSC是一项非常有用的技术,同时提供两种升温速率： -平均升温速率，相当于普通DSC在同样速率下的信号； -调制升温速率，目的是为了在得到热流信号的同时得到热容信号。一般采用正弦式升温。 MDSC需要设置的参数包括振幅，周期，升温速率。 MDSC将热流分解成与变化的升温速率相关和不相关的两部分，最后结果包括三条曲线，总热流，可逆热流，不可逆热流。 其中，总热流=可逆热流+不可逆热流 总热流与普通DSC的热流曲线差不多； 可逆热流对应样品的内部热焓变化，对于高聚物，玻璃化转变、以及大部分熔融均属于可逆转变； 不可逆热流对应于样品的相变过程，如热焓松弛、结晶、热固化、挥发、分解、蛋白质变性等过程。 在实际使用中，我也体会到这种技术的一些问题： -校准的步骤相对普通DSC要复杂很多 -具体参数的设置比较麻烦，找到一组合适的参数设置要经过一些尝试性试验。 -对三条热流曲线的正确解析也比较困难，信息多了，合理的解剖就显得更加重要。 以上只是我人对MDSC的一些了解，以及结合实践的一点想法。抛砖引玉，欢迎大家对这项技术发表自己的看法，谢谢！ [ Last edited by luo.henry on 2007-5-7 at 14:12 ] |
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调制DSC主要特点就是可以设平均升温速率和调制升温速率。我们一般说的升降温速率就是指的平均升温速率。一般该升温速率设为1－5°C/min。 调制DSC的设置主要与样品、试验目的有关。一般有如下3种试验方法，当然对应的设置也大不相同。 1、普通调制DSC： 此是需要保证在我们观测的转变(结晶或熔融)的半峰高的位置有4～5个调制周期。 常用于一次测试不同温度状态下样品的热容量。 2、只加热调制DSC： 除了保证转变处有4～5个调制周期外，还需控制参数以使整个过程中没有降温的过程。此时在平均升温速率、调制升温周期、调制升温震幅之间就存在着一种换算关系。常用于测试熔融结晶行为，最常用。看来楼上大家说的应该就是这一种。 3、拟等温调制DSC： 此时平均升温周期为0，只进行调制升降温。可用于一些恒温动力学研究。 我认为调制DSC升温速率不能太高的主要原因就在于为了保证调制结果的有效性，我们设置的参数必须满足“在我们观测的转变(结晶或熔融)的半峰高的位置有4～5个调制周期”，调制的周期是有限制的（不同型号不同，一般只能最小周期为20或40秒），如果平均升温速率设的过高，就不能实现以上的控制目标。 个人观点，供大家参考和批评。 |
5楼2007-04-16 16:52:36
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呵呵，可能比较担心大家对这个技术期望过高，所以一开始提了不少缺点。这个技术当然还是有很多优点。 －普通DSC试验时灵敏度和分辨率很难兼顾。升温快，灵敏度提高，分辨率下降；升温慢，则灵敏度下降，分辨率提高。调制DSC由于有两个升温速度，所以可实现同时兼顾分辨率与灵敏度。 －调制DSC可以有效地消除基线弯曲与飘移，对于微小变化的测量和定量测试非常有利。 －由于热流被分为可逆和不可逆，对应的热容信号和动力学组分，为我们解析谱图，进行相关研究提供了更多的可用信息。 实际中有以下例子： －存在热焓松弛或者冷结晶时，很可能影响Tg的测量，此时调制DSC可以有效的分离两种效应。 －准确测试聚合物结晶度对普通DSC是很困难的，但是调制DSC可以得到真正的热容基线，还可以定量观察到加热过程中结晶的发展，得到的聚合度比较真实，与其他检测方法得到的结晶度也更可比。 －热容测试：普通DSC测热容需要做参比、基线、样品三次试验，而调制DSC一次试验即可直接得到各温度点对应热容。 |
7楼2007-04-18 10:14:08
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