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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 交流探讨 » [学术活动]调制DSC(MDSC)在高分子材料研究中的应用讨论
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luo.henry

荣誉版主 (著名写手)

昆仑三圣何足道

[交流] [学术活动]调制DSC(MDSC)在高分子材料研究中的应用讨论

最近大家都在讨论DSC在高分子材料中的应用问题，大家帖子里有了很多很有意义的相关讨论，可以看到了大家在那里对DSC的关注，也看到了大家希望有更多的MDSC的交流，所以开贴讨论关于MDSC的应用。

差示扫描量热仪(DSC)是应用最普遍的热分析技术。调制DSC(MDSC)能提供比普通DSC更多、更准确的信息。

MDSC是一项非常有用的技术,同时提供两种升温速率：
-平均升温速率，相当于普通DSC在同样速率下的信号；
-调制升温速率，目的是为了在得到热流信号的同时得到热容信号。一般采用正弦式升温。

MDSC需要设置的参数包括振幅，周期，升温速率。

MDSC将热流分解成与变化的升温速率相关和不相关的两部分，最后结果包括三条曲线，总热流，可逆热流，不可逆热流。
其中，总热流=可逆热流+不可逆热流

总热流与普通DSC的热流曲线差不多；
可逆热流对应样品的内部热焓变化，对于高聚物，玻璃化转变、以及大部分熔融均属于可逆转变；
不可逆热流对应于样品的相变过程，如热焓松弛、结晶、热固化、挥发、分解、蛋白质变性等过程。

在实际使用中，我也体会到这种技术的一些问题：
-校准的步骤相对普通DSC要复杂很多
-具体参数的设置比较麻烦，找到一组合适的参数设置要经过一些尝试性试验。
-对三条热流曲线的正确解析也比较困难，信息多了，合理的解剖就显得更加重要。

以上只是我人对MDSC的一些了解，以及结合实践的一点想法。抛砖引玉，欢迎大家对这项技术发表自己的看法，谢谢！

[ Last edited by luo.henry on 2007-5-7 at 14:12 ]
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莫道书生空议论 头颅掷处血斑斑
1楼2007-04-13 19:28:41
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luo.henry

荣誉版主 (著名写手)

昆仑三圣何足道
呵呵，可能比较担心大家对这个技术期望过高，所以一开始提了不少缺点。这个技术当然还是有很多优点。

－普通DSC试验时灵敏度和分辨率很难兼顾。升温快，灵敏度提高，分辨率下降；升温慢，则灵敏度下降，分辨率提高。调制DSC由于有两个升温速度，所以可实现同时兼顾分辨率与灵敏度。
－调制DSC可以有效地消除基线弯曲与飘移，对于微小变化的测量和定量测试非常有利。
－由于热流被分为可逆和不可逆，对应的热容信号和动力学组分，为我们解析谱图，进行相关研究提供了更多的可用信息。

实际中有以下例子：
－存在热焓松弛或者冷结晶时，很可能影响Tg的测量，此时调制DSC可以有效的分离两种效应。
－准确测试聚合物结晶度对普通DSC是很困难的，但是调制DSC可以得到真正的热容基线，还可以定量观察到加热过程中结晶的发展，得到的聚合度比较真实，与其他检测方法得到的结晶度也更可比。
－热容测试：普通DSC测热容需要做参比、基线、样品三次试验，而调制DSC一次试验即可直接得到各温度点对应热容。
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莫道书生空议论 头颅掷处血斑斑
7楼2007-04-18 10:14:08
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tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

优质高效发展油墨生产

优秀版主
我有个问题，上次我听这个讲座得时候，发现大部分测试时采用的升降温速率都非常小，如1°Ｃ/min，不知道ＭＤＳＣ是不是不能采用较大的升温速率呀？什么原因呢

[ Last edited by tangsd2 on 2007-4-15 at 12:19 ]
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当我们已经拥有成功和财富时，我们还要把不幸和贫穷承担下来；当我们已经拥有幸福和快乐时，我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
2楼2007-04-15 09:51:40
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tangsd2

荣誉版主 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by debiao-yang at 2007-4-15 08:18:
关于普通DSC大家已介绍很多了，但作为一项新技术，调制DSC具有普通DSC不可比拟的优势，现在流行的为温度调制DSC，简称TMDSC。
调制DSC是一项非常有用的技术
它是采用正弦式升温，需要设置的参数包括振幅，周期，升温速率
最后结果包括三条曲线，总热流，可逆热流，不可逆热流
总热流与普通DSC的热流曲线差不多
可逆热流对应样品的内部热焓变化，对于高聚物，Tg转变，以及亚稳结晶和类结晶的熔融均属于可逆转变
不可逆热流对应于样品的相变过程，包括结晶相的熔融，重结晶过程等

通过TMDSC，可以很容易的判断样品100％结晶的熔融热焓，Tg转变，结晶的稳定性，甚至可以判断无机材料内部的涉及热变化的转变过程等

设置参数时，振幅和升温速率的设置最麻烦
两者须满足在整个升温曲线上不能有退火过程
即：后一个波谷的温度不小于前一个波峰的温度，当然也必须大于前一个波谷的温度
升温速率不得大于5，也不要小于1，太大和太小都不易控制，影响结果

3楼2007-04-15 12:18:49
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by tangsd2 at 2007-4-15 09:51 AM:
我有个问题，上次我听这个讲座得时候，发现大部分测试时采用的升降温速率都非常小，如1°Ｃ/min，不知道ＭＤＳＣ是不是不能采用较大的升温速率呀？什么原因呢

[ Last edited by tangsd2 on 2007-4-15 at 12:1 ...

对于调制DSC最常见的升温速率为1~2摄氏度/分，周期一般常用的为60or40s，振幅一般为1. 1.5，但不是绝对的，在振幅，周期和升温速率之间有一个经验关系式，是TA公司的研究人员提出的，可以根据这个关系式选择合适的条件。
  ＭＤＳＣ是不能采用太快和太慢的升温速率的,太快或太慢都会对结果有所影响，因为采用TMDSC的目的是为了是材料的微转变更加明显，易于研究，太快则导致分辨能力减弱，转变变得不明显，太慢会导致退火时间增加，不利于研究材料的原始特性

[ Last edited by debiao-yang on 2007-4-17 at 15:00 ]
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4楼2007-04-16 08:41:22
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