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zhoumin235

银虫 (小有名气)

[求助] 请各位帮忙看看这几个粉末衍射谱图

请大家帮我看看这几个粉末衍射谱图代表的是同一个晶型吗?这几张谱图是药物分子的粉末衍射图,我们觉得他们应该是同一种晶型,可为什么衍射峰强度差别这么大,还能说是同一种晶型吗?
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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zhoumin235: 金币+1 2012-05-08 17:22:44
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流! 2012-05-09 09:25:40
可能是择优取向的原因。再具体分析一下吧,看看变强的那几个峰是不是对应的一组平行的晶面。
2楼2012-05-08 16:36:40
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sam2011

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhoumin235: 金币+1 2012-05-09 09:00:57
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流! 2012-05-09 09:25:56
每一条谱线大部分峰都有,可能是能够对应同一张卡片,但是有取向,对比一下卡片,看是不是(hk0),(h0l),(0kl)这些某一类峰弱或者干脆就消失了
3楼2012-05-08 17:15:01
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zhoumin235

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gyliu at 2012-05-08 16:36:40:
可能是择优取向的原因。再具体分析一下吧,看看变强的那几个峰是不是对应的一组平行的晶面。

我们也是不太懂 怎么看是否对应着平行的晶面 如果是平行晶面说明说明问题
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4楼2012-05-08 17:22:16
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zhoumin235

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by sam2011 at 2012-05-08 17:15:01:
每一条谱线大部分峰都有,可能是能够对应同一张卡片,但是有取向,对比一下卡片,看是不是(hk0),(h0l),(0kl)这些某一类峰弱或者干脆就消失了

如果峰消失了 对判断是否为同一晶型没有影响?
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5楼2012-05-09 09:02:37
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sam2011

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zhoumin235 at 2012-05-09 09:02:37:
如果峰消失了 对判断是否为同一晶型没有影响?

不受影响。由于取向的原因,实际衍射峰可以比标准卡片少,但是不可以比标准卡片多
6楼2012-05-09 09:07:42
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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zhoumin235: 金币+1 2012-05-09 15:06:23
huangjr: 金币+1 2012-05-10 08:02:03
huangjr: , 感谢热心帮助~ 2012-05-10 08:02:11
不像是药物,更像是云母类矿物。红、粉两线明显在(00l)定向。
7楼2012-05-09 09:38:07
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

★ ★
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zhoumin235: 金币+1 2012-05-09 15:03:38
huangjr: 金币+1 2012-05-10 08:02:25
huangjr: , 感谢热心帮助~ 2012-05-10 08:02:32
首先要确定的是,这个样品是否只含有一种结晶相,如果是,再考虑是否是择优取向的问题(可以通过研磨细化、小心装样来减弱),或是晶粒内存在内应力;如果是含两种以上结晶相,可能是不同晶相比例变化的缘故。
一些药物在化学组成上可以说是纯的,但结构上可能有手性,除非经过拆分,样品其实是手性异构体混合物,是会有不同晶相的,即使元素分析合格了,也还要结合其它手段分析。
8楼2012-05-09 09:50:32
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zhoumin235

银虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by xhtangxh at 2012-05-09 09:50:32:
首先要确定的是,这个样品是否只含有一种结晶相,如果是,再考虑是否是择优取向的问题(可以通过研磨细化、小心装样来减弱),或是晶粒内存在内应力;如果是含两种以上结晶相,可能是不同晶相比例变化的缘故。
一些 ...

我这个药物没有手性 至于是不是只含一种我们也不太清楚
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9楼2012-05-09 15:05:33
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zhoumin235

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by csxray at 2012-05-09 09:38:07:
不像是药物,更像是云母类矿物。红、粉两线明显在(00l)定向。

不过这确实是药物  是我们自己合成出来的 其他检测都没什么问题 就是粉末衍射看起来有点奇怪
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10楼2012-05-09 15:06:17
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