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yinfaji

新虫 (小有名气)

[求助] 一段简单实验记录

请尽可能的流畅,谢谢。
To a solution of the 原料 (2 mmol) in 二氯甲烷 (5 mL) was added  硼烷 (5 mg, 0.01 mmol) and 硅氧烷 (4 mmol) and the solution was stirred at room temperature for a period of time (monitored by TLC). Water was added to the reaction mixture and was extracted with 二氯甲烷 (3 x 5 mL). The combined organic layers were washed with brine, dried over anhydrous sodium sulphate, concentrated under vacuo and the crude product was purified by flash chromatography.

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▄︻┳一·

铁杆木虫 (著名写手)

king

【答案】应助回帖

★ ★ ★
sltmac: 金币+1 2012-05-07 08:47:44
sltmac: 金币+2 2012-05-24 08:50:13
往原料的二氯甲烷溶液中加入硼烷与硅氧烷,室温下搅拌一段时间(TLC监控)。往反应混合物中加水,二氯甲烷萃取3次,有机层合并,用饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,减压浓缩得粗品,用闪柱精制。
优秀是一种习惯!
2楼2012-05-07 06:53:26
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liulongcheng

至尊木虫 (职业作家)

寻章摘句老雕虫

【答案】应助回帖

多看看,看多了,就象看小说!
乖,要不就敲你丁公!!!!!
3楼2012-05-07 06:56:30
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古可ぷ

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
sltmac: 金币+3, 翻译EPI+1 2012-05-24 08:50:31
将硼烷与硅氧烷加入到原料二氯甲烷溶液中,并在室温下搅拌一段时间(薄层色谱法监控)。之后往反应混合物中加入水,用二氯甲烷萃取(萃取3次,每次5ml),合并有机层(即二氯甲烷层)并用饱和食盐水洗涤,再以无水硫酸钠进行干燥,真空浓缩得到粗产物,用急骤层析(法)进行纯化。
非吾小天下,才高而已;非吾纵古今,时赋而已;非吾睨九州,宏观而已;三非焉罪?无梦至胜
4楼2012-05-07 14:40:11
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wangadi

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
sltmac: 金币+2 2012-05-24 08:50:34
在5mL的二氯甲烷中加入2mmol原料,硼烷0.01mmol和硅氧烷 4 mmol,室温搅拌反应一段时间,用TLC监控反应。反应结束后加入水,然后用二氯甲烷萃取三次,合并有机相,用盐溶液清洗后,用无水硫酸钠干燥,减压浓缩得到粗品,用快速色谱进行纯化。
既然选择,便当风雨兼程。走下去,幸福
5楼2012-05-13 22:10:48
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2012amy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
sltmac: 金币+3 2012-05-24 08:50:37
先将硼烷和硅氧烷加到二氯甲烷中,把原料溶解在此二氯甲烷中,在室温下搅拌并保存一段时间(色谱柱监控)。往此混合物中加入适量的水,用二氯甲烷萃取3次,每次5ml,合并有机相并用盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥,减压浓缩得到粗品,最后用快速色谱提纯
6楼2012-05-14 19:56:54
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