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yinfaji

新虫 (小有名气)

[求助] 一段简单实验记录

请尽可能的流畅，谢谢。
To a solution of the 原料 (2 mmol) in 二氯甲烷 (5 mL) was added  硼烷 (5 mg, 0.01 mmol) and 硅氧烷 (4 mmol) and the solution was stirred at room temperature for a period of time (monitored by TLC). Water was added to the reaction mixture and was extracted with 二氯甲烷 (3 x 5 mL). The combined organic layers were washed with brine, dried over anhydrous sodium sulphate, concentrated under vacuo and the crude product was purified by flash chromatography.
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1楼 2012-05-07 05:00:53
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▄︻┳一·

铁杆木虫 (著名写手)

king

【答案】应助回帖

★ ★ ★
sltmac: 金币+1 2012-05-07 08:47:44
sltmac: 金币+2 2012-05-24 08:50:13
往原料的二氯甲烷溶液中加入硼烷与硅氧烷，室温下搅拌一段时间（TLC监控）。往反应混合物中加水，二氯甲烷萃取3次，有机层合并，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得粗品，用闪柱精制。
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优秀是一种习惯!
2楼2012-05-07 06:53:26
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liulongcheng

至尊木虫 (职业作家)

寻章摘句老雕虫

【答案】应助回帖

多看看，看多了，就象看小说！
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乖,要不就敲你丁公!!!!!
3楼2012-05-07 06:56:30
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古可ぷ

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
sltmac: 金币+3, 翻译EPI+1 2012-05-24 08:50:31
将硼烷与硅氧烷加入到原料二氯甲烷溶液中，并在室温下搅拌一段时间（薄层色谱法监控）。之后往反应混合物中加入水，用二氯甲烷萃取（萃取3次，每次5ml），合并有机层（即二氯甲烷层）并用饱和食盐水洗涤，再以无水硫酸钠进行干燥，真空浓缩得到粗产物，用急骤层析（法）进行纯化。
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非吾小天下，才高而已；非吾纵古今，时赋而已；非吾睨九州，宏观而已；三非焉罪？无梦至胜
4楼2012-05-07 14:40:11
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wangadi

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
sltmac: 金币+2 2012-05-24 08:50:34
在5mL的二氯甲烷中加入2mmol原料，硼烷0.01mmol和硅氧烷 4 mmol，室温搅拌反应一段时间，用TLC监控反应。反应结束后加入水，然后用二氯甲烷萃取三次，合并有机相，用盐溶液清洗后，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩得到粗品，用快速色谱进行纯化。
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既然选择，便当风雨兼程。走下去，幸福
5楼2012-05-13 22:10:48
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2012amy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
sltmac: 金币+3 2012-05-24 08:50:37
先将硼烷和硅氧烷加到二氯甲烷中，把原料溶解在此二氯甲烷中，在室温下搅拌并保存一段时间（色谱柱监控）。往此混合物中加入适量的水，用二氯甲烷萃取3次，每次5ml，合并有机相并用盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩得到粗品，最后用快速色谱提纯
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6楼2012-05-14 19:56:54
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