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yu丫丫2010

新虫 (初入文坛)

[求助] 浸渍法制备铜掺杂TiO2催化剂是否能形成固溶体已有1人参与

我用浸渍法制备了不同比例(0.5-9%)的掺铜二氧化钛,做了各种表征,XRD上没有发现任何铜的峰,二氧化钛的峰也没有发生偏移,然后做了紫外,发现带隙明显红移(随着铜含量的增加,红移幅度也越大),也做了XPS,铜都是以正二价的形式存在;做拉曼测试,没有发现铜的任何形式的拉曼峰,但是TiO2在397.2cm-1、516.6cm-1、639.2cm-1的三个振动峰,516.6cm-1、639.2cm-1的两个峰,随着铜含量的增加向低频方向移动,而397.2cm-1未发现偏移,因此,很想知道以下几个问题,忘高手指点,小女子感激不尽
1.浸渍法理论上能使掺杂元素固溶到基体里么?例如二氧化钛的粒径小(10nm),然后低浓度长时间浸渍铜元素,能否理论上铜进入到TiO2晶格中取代钛离子而固溶了?
2.如果1所述情况不能形成固溶体,那我的各种表征该如何解释了?
3.还需加上什么表征才能看出我的铜与二氧化钛的结合方式了?
PS:不知道大家知不知道在哪里能弄到Cu、Ti、O的三元相图了?
先谢谢大家能出手帮助了。
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yu丫丫2010

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wjh6668 at 2012-05-05 11:15:06:
在一定温度下焙烧有可能形成固熔体,但温度必须足够,并且两种金属还必须具有能够形成固熔体的前提

我是在350度下烧的,根据两个离子的半径差(Cu2+0.072nm, Ti4+0.068nm)与钛的比值为5.88%<15%,这样按离子半径算似乎可以形成,虽说这是形成固溶体的必要非充分条件。由于没能找到相图,所以无法从理论上完全说明它们能形成固溶体。有文献说Cu2+能取代Ti4+,也有文献说Cu以CuO的形式均匀分散在TiO2表面。所以我对我的实验下Cu到底与TiO2是以什么样的方式存大,感到很迷惑~
7楼2012-05-05 15:39:26
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gwsdream

木虫 (正式写手)

学习ing...

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yu丫丫2010: 金币+1, 谢谢回应 2012-05-04 17:39:23
yuquanyao: 金币+1, 鼓励应助 2012-05-04 18:35:40
楼主根据XRD数据计算晶胞参数是否发生了变化 Ti4+和Cu2+离子半径的差异 当掺杂后肯定会引起晶胞参数的微妙变化
嘻哈哈
2楼2012-05-04 14:36:47
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yu丫丫2010

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gwsdream at 2012-05-04 14:36:47:
楼主根据XRD数据计算晶胞参数是否发生了变化 Ti4+和Cu2+离子半径的差异 当掺杂后肯定会引起晶胞参数的微妙变化

算过晶面间距,没什么规律,请问还需要算出晶胞参数么?
3楼2012-05-04 17:41:01
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wjh6668

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yuquanyao: 金币+1, 谢谢应助。 2012-05-04 18:36:26
yu丫丫2010: 金币+1, 有帮助, 谢谢回应 2012-05-04 19:49:12
大概是铜均匀分散到了TiO2晶格中了,不可能形成固溶体,因为固溶体是两种固体熔融后形成的固体,仅通过浸渍不可能形成固溶体
4楼2012-05-04 18:30:17
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