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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 复合材料 » 测试表征 » 浸渍法制备铜掺杂TiO2催化剂是否能形成固溶体
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yu丫丫2010

新虫 (初入文坛)

[求助] 浸渍法制备铜掺杂TiO2催化剂是否能形成固溶体 已有1人参与

我用浸渍法制备了不同比例（0.5-9%）的掺铜二氧化钛，做了各种表征，XRD上没有发现任何铜的峰，二氧化钛的峰也没有发生偏移，然后做了紫外，发现带隙明显红移（随着铜含量的增加，红移幅度也越大），也做了XPS，铜都是以正二价的形式存在；做拉曼测试，没有发现铜的任何形式的拉曼峰，但是TiO2在397.2cm-1、516.6cm-1、639.2cm-1的三个振动峰，516.6cm-1、639.2cm-1的两个峰，随着铜含量的增加向低频方向移动，而397.2cm-1未发现偏移，因此，很想知道以下几个问题，忘高手指点，小女子感激不尽：
1.浸渍法理论上能使掺杂元素固溶到基体里么？例如二氧化钛的粒径小（10nm），然后低浓度长时间浸渍铜元素，能否理论上铜进入到TiO2晶格中取代钛离子而固溶了？
2.如果1所述情况不能形成固溶体，那我的各种表征该如何解释了？
3.还需加上什么表征才能看出我的铜与二氧化钛的结合方式了？
PS:不知道大家知不知道在哪里能弄到Cu、Ti、O的三元相图了？
先谢谢大家能出手帮助了。
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1楼 2012-05-04 11:15:24
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gwsdream

木虫 (正式写手)

学习ing...

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yu丫丫2010: 金币+1, 谢谢回应 2012-05-04 17:39:23
yuquanyao: 金币+1, 鼓励应助 2012-05-04 18:35:40
楼主根据XRD数据计算晶胞参数是否发生了变化 Ti4+和Cu2+离子半径的差异 当掺杂后肯定会引起晶胞参数的微妙变化
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嘻哈哈
2楼2012-05-04 14:36:47
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yu丫丫2010

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gwsdream at 2012-05-04 14:36:47:
楼主根据XRD数据计算晶胞参数是否发生了变化 Ti4+和Cu2+离子半径的差异 当掺杂后肯定会引起晶胞参数的微妙变化

算过晶面间距，没什么规律，请问还需要算出晶胞参数么？
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3楼2012-05-04 17:41:01
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wjh6668

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yuquanyao: 金币+1, 谢谢应助。 2012-05-04 18:36:26
yu丫丫2010: 金币+1, ★有帮助, 谢谢回应 2012-05-04 19:49:12
大概是铜均匀分散到了TiO2晶格中了，不可能形成固溶体，因为固溶体是两种固体熔融后形成的固体，仅通过浸渍不可能形成固溶体
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4楼2012-05-04 18:30:17
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yu丫丫2010

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wjh6668 at 2012-05-04 18:30:17:
大概是铜均匀分散到了TiO2晶格中了，不可能形成固溶体，因为固溶体是两种固体熔融后形成的固体，仅通过浸渍不可能形成固溶体

我在一定温度下烧了，也不行么？
你的意思铜还是能够进入TiO2晶格的吧？那进入晶格了，就会占据其间隙位置，这不是也是一种固溶么？你的意思是说用浸渍法无法实验铜离子无法对Ti离子进行取代，而形成置换固溶么？
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5楼2012-05-04 19:48:30
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wjh6668

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
yu丫丫2010: 金币+1, ★有帮助 2012-05-05 15:39:40
在一定温度下焙烧有可能形成固熔体，但温度必须足够，并且两种金属还必须具有能够形成固熔体的前提
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6楼2012-05-05 11:15:06
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yu丫丫2010

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wjh6668 at 2012-05-05 11:15:06:
在一定温度下焙烧有可能形成固熔体，但温度必须足够，并且两种金属还必须具有能够形成固熔体的前提

我是在350度下烧的，根据两个离子的半径差（Cu2+0.072nm, Ti4+0.068nm)与钛的比值为5.88%<15%,这样按离子半径算似乎可以形成，虽说这是形成固溶体的必要非充分条件。由于没能找到相图，所以无法从理论上完全说明它们能形成固溶体。有文献说Cu2+能取代Ti4+,也有文献说Cu以CuO的形式均匀分散在TiO2表面。所以我对我的实验下Cu到底与TiO2是以什么样的方式存大，感到很迷惑~
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7楼2012-05-05 15:39:26
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csh0101

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
chen.1fan: 金币+1, 应助指数+1, 感谢应助！ 2012-05-06 11:00:16
yu丫丫2010: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-05-07 23:45:49
铜离子和钛离子的半径相差不大，是可以进入二氧化钛晶格的(掺杂)，但是如果掺杂的Cu的含量很少，XRD是检测不到的。紫外红移，XPS等可以证明Cu的存在，如果要定量的话还需要做金属元素分析了
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说到就要做到
8楼2012-05-05 18:36:47
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yu丫丫2010

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by csh0101 at 2012-05-05 18:36:47:
铜离子和钛离子的半径相差不大，是可以进入二氧化钛晶格的(掺杂)，但是如果掺杂的Cu的含量很少，XRD是检测不到的。紫外红移，XPS等可以证明Cu的存在，如果要定量的话还需要做金属元素分析了

做了元素分析了，与理论负载量相差不大。元素分析只能说明里面有铜，但是做了这么多还是无法验证Cu与Ti的结合方式了
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9楼2012-05-07 23:45:34
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蚂蚁的眼泪

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

如果条件可以的话做个TEM 试试吧 看看里头的钛和铜是不是进入的关系
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10楼2013-04-24 10:57:09
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