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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 我的晶体如何才能得到呢，求救？
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lyhmagnolia

银虫 (小有名气)

[交流] 我的晶体如何才能得到呢，求救？ 已有5人参与

我最近有两个金属配合物，一个总是得到小的球型颗粒，换了不同的溶剂和比例，反复的溶解然后-15 oC析晶，可还是没有得到大颗粒的晶体。不知道是怎么回事，还有什么好的方法或建议吗？还有就是能否得到单晶是否跟化合物的分子形状有关系？有没有一定的规律？
还有一个金属配合物是合成后，溶液氯仿体系加少量乙醚中析出（4 oC），但是晶体是细针状的很小，该化合物易溶解于丙酮、氯仿，基本溶解于乙醇, 乙醚不溶。现在没有重结晶，因为样品不多，请各位在培养单晶方面有经验的同学和老师们给点建议，谢谢！
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1楼 2012-04-28 19:14:23
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11900490

木虫 (知名作家)
★
linhua0402313: , 感谢回帖交流！ 2012-05-02 08:49:41
lijunjie84: 金币+1 2012-05-02 10:40:40
引用回帖:
5楼: Originally posted by 落花2011 at 2012-05-01 08:08:45:
请问楼上具体怎么个做法，那个缓冲层、扩散层的，我们是水热法的可以一试吗，菜鸟一只请指教

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2822349&authorid=465726
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8楼2012-05-01 08:54:11
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11900490

木虫 (知名作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
linhua0402313: 金币+1, 欢迎回帖交流 2012-05-01 08:47:16
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3628302
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2楼2012-04-30 19:21:30
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11900490

木虫 (知名作家)
★
linhua0402313: 金币+1, 欢迎回帖交流 2012-05-01 08:47:34
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2822349&authorid=465726
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3楼2012-04-30 19:21:45
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11900490

木虫 (知名作家)
★ ★
linhua0402313: 金币+2, 欢迎回帖交流 2012-05-01 08:47:52
还有一点值得注意，那就是，相似相容原理的应用。

1.如果你的晶体不含有极性基团。而苯环特别多，这时候就要用甲苯来作为扩散的溶剂（苯比甲苯好，但是苯太毒）。上层用正己烷，肯定能出来；
2.底部浓度尽可能的大，晶体生长的后劲足；
3.缓冲层一定要加。不加缓冲层一下子全部固化，都是细针装的晶体。

我做过很多这样的晶体。都能出来。

祝你好运







[ Last edited by 11900490 on 2012-4-30 at 19:32 ]
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4楼2012-04-30 19:22:06
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