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lyhmagnolia

银虫 (小有名气)

[交流] 我的晶体如何才能得到呢,求救? 已有5人参与

我最近有两个金属配合物,一个总是得到小的球型颗粒,换了不同的溶剂和比例,反复的溶解然后-15 oC析晶,可还是没有得到大颗粒的晶体。不知道是怎么回事,还有什么好的方法或建议吗?还有就是能否得到单晶是否跟化合物的分子形状有关系?有没有一定的规律?
还有一个金属配合物是合成后,溶液氯仿体系加少量乙醚中析出(4 oC),但是晶体是细针状的很小,该化合物易溶解于丙酮、氯仿,基本溶解于乙醇, 乙醚不溶。现在没有重结晶,因为样品不多,请各位在培养单晶方面有经验的同学和老师们给点建议,谢谢!
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11900490

木虫 (知名作家)


linhua0402313: 金币+1, 欢迎回帖交流 2012-05-01 08:47:34
3楼2012-04-30 19:21:45
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11900490

木虫 (知名作家)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
linhua0402313: 金币+1, 欢迎回帖交流 2012-05-01 08:47:16
2楼2012-04-30 19:21:30
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11900490

木虫 (知名作家)

★ ★
linhua0402313: 金币+2, 欢迎回帖交流 2012-05-01 08:47:52
还有一点值得注意,那就是,相似相容原理的应用。

1.如果你的晶体不含有极性基团。而苯环特别多,这时候就要用甲苯来作为扩散的溶剂(苯比甲苯好,但是苯太毒)。上层用正己烷,肯定能出来;
2.底部浓度尽可能的大,晶体生长的后劲足;
3.缓冲层一定要加。不加缓冲层一下子全部固化,都是细针装的晶体。

我做过很多这样的晶体。都能出来。

祝你好运







[ Last edited by 11900490 on 2012-4-30 at 19:32 ]
4楼2012-04-30 19:22:06
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落花2011

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
linhua0402313: , 欢迎回帖交流 2012-05-01 08:48:02
请问楼上具体怎么个做法,那个缓冲层、扩散层的,我们是水热法的可以一试吗,菜鸟一只请指教
5楼2012-05-01 08:08:45
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