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fanfengbe

铜虫 (初入文坛)

[求助] 怎么确定H-TPD的实验条件

怎么确定H-TPD的实验条件
大家好,我目前正在做一些加氢催化剂的H-TPD实验,遇到些问题想请教一下大家,请大家多多帮助。
问题一:
在做H-TPD实验的时候,氢气吸附应该在什么条件下进行?我看到不同的文献上所述的氢气吸附条件都不近相同,有的是在零下几十度的条件下做氢气吸附的;有的是在室温条件下;我在200度至500度的条件下也做过氢气吸附,氢气吸附的效果也还可以。请问有谁知道对于钼,钴,镍,钨(氧化铝为载体)的催化剂,什么温度条件下的氢气吸附是物理吸附,什么条件下的吸附是化学吸附(还有怎么区分活化吸附和非活化吸附),不同的吸附温度对氢气的吸附量和吸附强度有什么影响??
问题二
大家所做H-TPD实验,氢气的吸附条件 (如吸附温度等条件)有没有一个国际或是行业的标准条件?
问题三:
我做了两个H-TPD实验,实验条件是这样的:
实验1:先对催化剂做一个H-TPR实验(从室温到900度),紧接着用氩气对样品进行吹扫,接着再做一个H-TPD实验。
实验2:先对催化剂做一个H-TPR实验(从室温到900度),紧接着用氩气对样品进行吹扫,然后在70度的条件下吸附氢气,然后在70度的条件下用氩气吹扫样品,最后再做H-TPD实验。
结果发现两个实验氢气脱附情况H-TPD几乎差不多,谁能给分析一下这是什么原因。还有就是发现在70度的条件下吸附氢气,在5分钟之内吸附就可以达到饱和;70度的条件下用氩气吹扫样品,也在5分钟之内就可以达稳定,请问在这个条件下,氢气吸附和脱附物理吸附氢有那么迅速吗?
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tsqlin

至尊木虫 (著名写手)

TsqLIN

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
H2吸附没有一个固定的温度,这个要看你的催化剂的金属含量及其吸附强度。如吸附很强,温度就稍高,脉冲吸附15次以内,就基本差不多了!需要试验!Pt的话,50度左右即可,其他金属可跟它比较确定。
然后程序升温脱附,通过脱附的温度来比较吸附强弱 。

问题三:
建议H2-TPD如下,1、活化,如400度气氛处理1~2h;2、氩气吹扫,并降至室温;3、某温度(常温至几十度都可考虑)吸附H2(最好是脉冲吸附);4、氩气对样品进行吹扫(吹掉物理吸附),最后进行H-TPD实验。
严于律己,宽以待人。若非大事,无需较真;既是小事,何必强求!
2楼2012-04-29 14:47:46
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p2o3

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
吸附温度和催化剂的金属有关,只要完成活性中心吸附完全就可以,要求不是很严格。吸附强度只是在高温区,由于氢气脱附,变化才会很大,低温的时候氢气不足以摆脱金属的化学吸附。

你的实验1和我之前的实验差不多,这个是不准确的。你的活化温度是达不到900摄氏度的,但是昨晚TPR之后,催化剂原本在实验条件下不能还原的部分金属氧化物被你还原了,导致你的TPD结果偏大,尤其是载体与金属在高温容易烧结的时候。
3楼2012-05-05 12:51:24
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fanfengbe

铜虫 (初入文坛)

fanfengbe: 回帖置顶 2012-05-05 17:03:23
楼上这位朋友,我的催化剂是 氧化钼/氧化铝,氧化钼含量约28wt%。你能给一个具体的TPR-/H TPD实验的步骤吗,比如TPR 做到到少度,氢气吸附在多少度的条件下吸附多长时间?总之步骤最好详细些,给出具体的参数设置。十分感激你们,谢谢!!!!!
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4楼2012-05-05 17:01:59
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
需要根据你的催化剂来确定试验条件!
我做过Ni上和Pt上的H2-TPD,50度吸附及吹扫后,脱附现象很好,也很符合规律!
Applied Catalysis A: General, Volume 403, Issues 1–2, 22 August 2011, Pages 173-182
5楼2012-05-05 21:12:20
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