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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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fanfengbe

铜虫 (初入文坛)

[求助] 怎么确定H-TPD的实验条件

怎么确定H-TPD的实验条件
大家好，我目前正在做一些加氢催化剂的H-TPD实验，遇到些问题想请教一下大家，请大家多多帮助。
问题一：
在做H-TPD实验的时候，氢气吸附应该在什么条件下进行？我看到不同的文献上所述的氢气吸附条件都不近相同，有的是在零下几十度的条件下做氢气吸附的；有的是在室温条件下；我在200度至500度的条件下也做过氢气吸附，氢气吸附的效果也还可以。请问有谁知道对于钼，钴，镍，钨（氧化铝为载体）的催化剂，什么温度条件下的氢气吸附是物理吸附，什么条件下的吸附是化学吸附（还有怎么区分活化吸附和非活化吸附），不同的吸附温度对氢气的吸附量和吸附强度有什么影响？？
问题二
大家所做H-TPD实验，氢气的吸附条件 （如吸附温度等条件）有没有一个国际或是行业的标准条件？
问题三：
我做了两个H-TPD实验，实验条件是这样的：
实验1：先对催化剂做一个H-TPR实验（从室温到900度），紧接着用氩气对样品进行吹扫，接着再做一个H-TPD实验。
实验2：先对催化剂做一个H-TPR实验（从室温到900度），紧接着用氩气对样品进行吹扫，然后在70度的条件下吸附氢气，然后在70度的条件下用氩气吹扫样品，最后再做H-TPD实验。
结果发现两个实验氢气脱附情况H-TPD几乎差不多，谁能给分析一下这是什么原因。还有就是发现在70度的条件下吸附氢气，在5分钟之内吸附就可以达到饱和；70度的条件下用氩气吹扫样品，也在5分钟之内就可以达稳定，请问在这个条件下，氢气吸附和脱附物理吸附氢有那么迅速吗？
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1楼 2012-04-28 11:10:07
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fanfengbe

铜虫 (初入文坛)
fanfengbe: 回帖置顶 2012-05-05 17:03:23
楼上这位朋友，我的催化剂是 氧化钼/氧化铝，氧化钼含量约28wt%。你能给一个具体的TPR-/H TPD实验的步骤吗，比如TPR 做到到少度，氢气吸附在多少度的条件下吸附多长时间？总之步骤最好详细些，给出具体的参数设置。十分感激你们，谢谢！！！！！
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4楼2012-05-05 17:01:59
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普通回帖

tsqlin

至尊木虫 (著名写手)

TsqLIN

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
H2吸附没有一个固定的温度，这个要看你的催化剂的金属含量及其吸附强度。如吸附很强，温度就稍高，脉冲吸附15次以内，就基本差不多了！需要试验！Pt的话，50度左右即可，其他金属可跟它比较确定。
然后程序升温脱附，通过脱附的温度来比较吸附强弱 。

问题三：
建议H2-TPD如下，1、活化，如400度气氛处理1~2h；2、氩气吹扫，并降至室温；3、某温度（常温至几十度都可考虑）吸附H2(最好是脉冲吸附)；4、氩气对样品进行吹扫（吹掉物理吸附），最后进行H-TPD实验。
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严于律己，宽以待人。若非大事，无需较真；既是小事，何必强求！
2楼2012-04-29 14:47:46
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p2o3

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
吸附温度和催化剂的金属有关，只要完成活性中心吸附完全就可以，要求不是很严格。吸附强度只是在高温区，由于氢气脱附，变化才会很大，低温的时候氢气不足以摆脱金属的化学吸附。

你的实验1和我之前的实验差不多，这个是不准确的。你的活化温度是达不到900摄氏度的，但是昨晚TPR之后，催化剂原本在实验条件下不能还原的部分金属氧化物被你还原了，导致你的TPD结果偏大，尤其是载体与金属在高温容易烧结的时候。
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3楼2012-05-05 12:51:24
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
需要根据你的催化剂来确定试验条件！
我做过Ni上和Pt上的H2-TPD，50度吸附及吹扫后，脱附现象很好，也很符合规律！
Applied Catalysis A: General, Volume 403, Issues 1–2, 22 August 2011, Pages 173-182
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5楼2012-05-05 21:12:20
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