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hln_majie

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[交流] [求助]：等体积浸渍法具体方法是什么？

等体积浸渍法具体方法是什么？浸渍体积如何明确知道？

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-9 at 07:51 ]

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1楼 2007-04-09 13:55:37

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ynxhp

木虫 (小有名气)

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★
linweiguo0(金币+1):好像没有针对LZ问题进行应助了
小木虫: 金币+2, 帖子真精彩 2014-11-27 16:14:36

一般浸渍，是在干的载体上进行，也可以在不干的载体上进行或凝胶上进行，通常都是选用成型好的载体进行浸渍操作，它有以下几个优点 :
1. 浸渍前按需要选好一定规格载体，浸泡后省去了成型;
2. 浸渍前载体的孔结构和比表面与浸渍催化剂的孔结构比表面有一定的关系，一般浸前载体的比表面稍大。这样，可以保证浸后催化剂的表面和孔结构的需要。
3. 可使少量的活性组分绝大多数分布在反应物能达到的表面上，这样可提高活性组分的利用率。例如: 用浸渍法制备的铂重整催化剂Pt/Al2O3. 以单分子层形式分布在Al2O3的表面。如用共沉淀法制备, 铂以球形粒子的形式分布在载体氧化铝中，体相和表面浓度一样, 所以相同含量的Pt，用浸渍法制的Cat, 表面Pt浓度高. 所以活性组分含量低的附载型Cat广泛采用浸渍法。
浸渍方法:
(1) 过量溶液浸渍法。是将载体泡入过量的浸渍液中，待吸附平衡后滤去过剩溶液，干燥，活化后便得催化剂成品。在浸渍过程中，如果载体孔隙中吸附着大量空气, 就会使浸渍溶液不能完全渗入，一般是稍稍减压或微微加热, 使孔隙中的空气排出,使活性组分更容易进入孔中得到均匀的分布。
(2) 等体积溶液浸渍法。预先测定载体吸入溶液的能力，然后加入正好使载体完全浸渍所需的溶液量，这种方法称为等体积浸渍法。可以省去过滤多余的浸渍液的操作，便于控制催化剂中活性组分的含量，节省活性组分。可以称量一定量的催化剂和浸渍液过量浸渍，浸渍时间就是你正常的浸渍时间，然后抽滤，用滤纸吸干湿基表面的浸渍液，湿基称重，湿基重量差就是催化剂的饱和浸渍的量。然后，可以称取载体，参照以上饱和浸渍量加入浸渍液就可以等体积浸渍液．

(3) 多次浸渍法。该法是将浸渍、干燥、焙烧反复进行数次。若载体的孔容较低，或活性组分在溶液中的溶解度甚小、则一次浸渍不能达到最终成品中所需要的活性组分的含量，此时可采用多次浸渍法。每次浸渍后，必须进行干燥和焙饶，使之转化为不溶性物质，再进行下一次浸渍。
(4) 蒸气浸渍法: 借助浸渍化合物的挥发性以蒸气的形式将它载于载体上，利用这种方法能随时补充易挥发活性组分的损失，使催化剂保持稳定活性。例如，用于正丁烷异构化的A1C13/铁钒土催化剂，在反应器内先装入铁钒土载体．然后以热的正丁烷气流将活性组分A1C13气化，并带入反应器，使之沉渍于载体上。当负载量已足够时，就可切断气流中的A1C13，通入正丁烷进行反应。

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13楼2007-06-05 20:04:12

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buffaloli

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等体积浸渍法的原理与方法

★ ★ ★ ★ ★ ★
daiqiguang(金币+3):谢谢应助
rabbit7708(金币+3):非常感谢您的热心应助，辛苦了！

浸渍法制备催化剂是一种很常用的方法,可是,这种方法的原理是什么呢?是不是在这个过程中,有效的活性组分如金属离子等可以和载体发生某种吸附作用,从而附着于载体上,然后我们就可以通过锻烧的方法得到含有金属的催化剂?
浸渍法原理是活性组分（含助催化剂）以盐溶液形态浸渍到多孔载体上并渗透到内表面上，形成一种高效催化剂。所以并不是说是活性组分负载在载体表面上的，而主要是渗透到内表面上的。当你把用浸渍法制备的催化剂干燥，将水蒸发逸出，就可使活性组分的盐类遗留在载体的内表面上，这些金属和金属氧化物的盐类均匀分布在载体的细孔中，经加热分解及活化后，即得到高度分散的载体催化剂。浸渍的过程中，溶液中的盐类应该是离子态存在的，所以我想应该存在某种离子与载体的某个部位优先结合的问题，不是单纯的盐类蒸发，留下金属盐的过程。根据我的经验，在一些均匀的载体上如二氧化硅、氧化锆等，除浸渍外不同的制备方法得到的催化剂活性是一样的，但是，在其它一些含有杂原子的分子筛上，如ZSM－5上，却存在很大的差别，我想很大一部分原因在于金属原子与ZSM－5的结合状态是不一样的。因为ZSM－5是一种硅铝结构的沸石，高硅铝比时大概是五十左右，如果金属离子沉积在上面的时候，如果是随机分布的话，落位最有可能的是落在氧化硅的表面，只有少量落在四配位铝的部位。但是，浸渍的过程中，离子是带有电荷的，这种电荷会与铝发生一种静电作用，从而影响往铝的附近沉积，因此，实际的浸渍过程不是一种随机的分布。一般情况下不同的制备方法做出来的催化剂活性应该会有些区别的，另外载体的不同也会对催化剂的活性有很大影响，这其中载体的结构的不同也是很重要的影响因素，另外分子筛的硅铝比不同导致了酸性的不同，这对金属的负载以及催化剂的活性我想应该都有较大影响的。浸渍法的动力是浓差
以毛细现象以及浓度扩散的方式存在所以时间较长，不过采用辅助手段如超声波，微波，热等形式，时间可大大缩短。不同于离子交换，它不需要洗涤，在表面吸附富余后，多余的组分仍要和载体一起焙烧，反应过程中往往就是这些组分易流失。

浸渍分为等体积浸渍（IWIP）和湿浸渍（wet）
前者受盐的溶解度影响，但是可以通过多次浸渍克服这个问题，反正都与活性位有关，活性位因为各种物质在水溶液中的等电点不一样，浸渍的PH值对浸渍量有很大的影响。等体积浸渍速度比较快，比较适合在工业中应用。

等体积法制备负载型催化剂时，怎样才能做到完全等体积？
拿空白载体事先做一组空白实验，确定载体的吸水率！！如果想完全等体，我觉得，先取事先称好一定重量的催化剂饱和吸水（水量以没过催化剂为准），浸渍时间一般为你制备时所需要的浸渍时间，然后用滤纸吸干表面残余的水分，然后再称重，这样重量差就是饱和吸水量了。一般来说，可以量取载体的堆体积，然后就配制等体积浸渍液的体积．