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hln_majie

金虫 (正式写手)

[交流] [求助]:等体积浸渍法具体方法是什么?

等体积浸渍法具体方法是什么? 浸渍体积如何明确知道?

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-9 at 07:51 ]
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hln_majie

金虫 (正式写手)

哦   谢谢楼上! 再问个问题:如何知道一定质量的载体所能吸附的浸渍液的体积?
  我刚接触这块,了解的不多。
4楼2007-04-09 14:58:55
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buffaloli

荣誉版主 (知名作家)

等体积浸渍法的原理与方法

★ ★ ★ ★ ★ ★
daiqiguang(金币+3):谢谢应助
rabbit7708(金币+3):非常感谢您的热心应助,辛苦了!
浸渍法制备催化剂是一种很常用的方法,可是,这种方法的原理是什么呢?是不是在这个过程中,有效的活性组分如金属离子等可以和载体发生某种吸附作用,从而附着于载体上,然后我们就可以通过锻烧的方法得到含有金属的催化剂?
浸渍法原理是活性组分(含助催化剂)以盐溶液形态浸渍到多孔载体上并渗透到内表面上,形成一种高效催化剂。所以并不是说是活性组分负载在载体表面上的,而主要是渗透到内表面上的。当你把用浸渍法制备的催化剂干燥,将水蒸发逸出,就可使活性组分的盐类遗留在载体的内表面上,这些金属和金属氧化物的盐类均匀分布在载体的细孔中,经加热分解及活化后,即得到高度分散的载体催化剂。浸渍的过程中,溶液中的盐类应该是离子态存在的,所以我想应该存在某种离子与载体的某个部位优先结合的问题,不是单纯的盐类蒸发,留下金属盐的过程。根据我的经验,在一些均匀的载体上如二氧化硅、氧化锆等,除浸渍外不同的制备方法得到的催化剂活性是一样的,但是,在其它一些含有杂原子的分子筛上,如ZSM-5上,却存在很大的差别,我想很大一部分原因在于金属原子与ZSM-5的结合状态是不一样的。因为ZSM-5是一种硅铝结构的沸石,高硅铝比时大概是五十左右,如果金属离子沉积在上面的时候,如果是随机分布的话,落位最有可能的是落在氧化硅的表面,只有少量落在四配位铝的部位。但是,浸渍的过程中,离子是带有电荷的,这种电荷会与铝发生一种静电作用,从而影响往铝的附近沉积,因此,实际的浸渍过程不是一种随机的分布。一般情况下不同的制备方法做出来的催化剂活性应该会有些区别的,另外载体的不同也会对催化剂的活性有很大影响,这其中载体的结构的不同也是很重要的影响因素,另外分子筛的硅铝比不同导致了酸性的不同,这对金属的负载以及催化剂的活性我想应该都有较大影响的。浸渍法的动力是浓差
以毛细现象以及浓度扩散的方式存在所以时间较长,不过采用辅助手段如超声波,微波,热等形式,时间可大大缩短。不同于离子交换,它不需要洗涤,在表面吸附富余后,多余的组分仍要和载体一起焙烧,反应过程中往往就是这些组分易流失。

浸渍分为等体积浸渍(IWIP)和湿浸渍(wet)
前者受盐的溶解度影响,但是可以通过多次浸渍克服这个问题,反正都与活性位有关,活性位因为各种物质在水溶液中的等电点不一样,浸渍的PH值对浸渍量有很大的影响。等体积浸渍速度比较快,比较适合在工业中应用。

等体积法制备负载型催化剂时,怎样才能做到完全等体积?
拿空白载体事先做一组空白实验,确定载体的吸水率!!如果想完全等体,我觉得,先取事先称好一定重量的催化剂饱和吸水(水量以没过催化剂为准),浸渍时间一般为你制备时所需要的浸渍时间,然后用滤纸吸干表面残余的水分,然后再称重,这样重量差就是饱和吸水量了。一般来说,可以量取载体的堆体积,然后就配制等体积浸渍液的体积.
2楼2007-04-09 14:16:57
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hln_majie

金虫 (正式写手)

哦   谢谢楼上! 再问个问题:如何知道一定质量的载体所能吸附的浸渍液的体积?
  我刚接触这块,了解的不多。
3楼2007-04-09 14:51:19
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zeolite

金虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1):谢谢应助!
可以称取一定量的催化剂,试着慢慢加入蒸馏水,当催化剂达到粘稠状时,差不多就达到饱和了。
5楼2007-04-09 15:35:17
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