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hln_majie金虫 (正式写手)
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[求助]：等体积浸渍法具体方法是什么？
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等体积浸渍法具体方法是什么？ 浸渍体积如何明确知道？ [ Last edited by daiqiguang on 2007-5-9 at 07:51 ] |
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等体积浸渍法的原理与方法
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daiqiguang(金币+3):谢谢应助
rabbit7708(金币+3):非常感谢您的热心应助，辛苦了！
daiqiguang(金币+3):谢谢应助
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浸渍法制备催化剂是一种很常用的方法,可是,这种方法的原理是什么呢?是不是在这个过程中,有效的活性组分如金属离子等可以和载体发生某种吸附作用,从而附着于载体上,然后我们就可以通过锻烧的方法得到含有金属的催化剂? 浸渍法原理是活性组分（含助催化剂）以盐溶液形态浸渍到多孔载体上并渗透到内表面上，形成一种高效催化剂。所以并不是说是活性组分负载在载体表面上的，而主要是渗透到内表面上的。当你把用浸渍法制备的催化剂干燥，将水蒸发逸出，就可使活性组分的盐类遗留在载体的内表面上，这些金属和金属氧化物的盐类均匀分布在载体的细孔中，经加热分解及活化后，即得到高度分散的载体催化剂。浸渍的过程中，溶液中的盐类应该是离子态存在的，所以我想应该存在某种离子与载体的某个部位优先结合的问题，不是单纯的盐类蒸发，留下金属盐的过程。根据我的经验，在一些均匀的载体上如二氧化硅、氧化锆等，除浸渍外不同的制备方法得到的催化剂活性是一样的，但是，在其它一些含有杂原子的分子筛上，如ZSM－5上，却存在很大的差别，我想很大一部分原因在于金属原子与ZSM－5的结合状态是不一样的。因为ZSM－5是一种硅铝结构的沸石，高硅铝比时大概是五十左右，如果金属离子沉积在上面的时候，如果是随机分布的话，落位最有可能的是落在氧化硅的表面，只有少量落在四配位铝的部位。但是，浸渍的过程中，离子是带有电荷的，这种电荷会与铝发生一种静电作用，从而影响往铝的附近沉积，因此，实际的浸渍过程不是一种随机的分布。一般情况下不同的制备方法做出来的催化剂活性应该会有些区别的，另外载体的不同也会对催化剂的活性有很大影响，这其中载体的结构的不同也是很重要的影响因素，另外分子筛的硅铝比不同导致了酸性的不同，这对金属的负载以及催化剂的活性我想应该都有较大影响的。浸渍法的动力是浓差 以毛细现象以及浓度扩散的方式存在所以时间较长，不过采用辅助手段如超声波，微波，热等形式，时间可大大缩短。不同于离子交换，它不需要洗涤，在表面吸附富余后，多余的组分仍要和载体一起焙烧，反应过程中往往就是这些组分易流失。 浸渍分为等体积浸渍（IWIP）和湿浸渍（wet） 前者受盐的溶解度影响，但是可以通过多次浸渍克服这个问题，反正都与活性位有关，活性位因为各种物质在水溶液中的等电点不一样，浸渍的PH值对浸渍量有很大的影响。等体积浸渍速度比较快，比较适合在工业中应用。 等体积法制备负载型催化剂时，怎样才能做到完全等体积？ 拿空白载体事先做一组空白实验，确定载体的吸水率！！如果想完全等体，我觉得，先取事先称好一定重量的催化剂饱和吸水（水量以没过催化剂为准），浸渍时间一般为你制备时所需要的浸渍时间，然后用滤纸吸干表面残余的水分，然后再称重，这样重量差就是饱和吸水量了。一般来说，可以量取载体的堆体积，然后就配制等体积浸渍液的体积．  |
2楼2007-04-09 14:16:57
6楼2007-04-09 16:28:06
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