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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 请教过柱收不到产物问题
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cainichen

铁虫 (小有名气)

[交流] 请教过柱收不到产物问题

我合成一种三烯丙基醚物质，TCL分出有两种物质，过柱后两种物质没分开，但第一种物质含量少，收完后，后面收到的是单一的第二种物质（所要的产物），接了两千毫升淋洗液，但是蒸馏后只有一点一点，大部分产物都没收到，是不是都被硅胶吸附了啊，怎么才能把产物弄出来，我用的淋洗剂是乙酸乙酯：石油醚＝1：4。
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1楼 2007-04-07 21:22:05
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cainichen

铁虫 (小有名气)
我的分子量254，三烯炳基醚，极性小，但是在反应完后，分出的有机相先在80度减压蒸馏后，还有十几克，点板有两个点，用石油醚和乙酸乙酯作淋洗剂过柱后，蒸除淋洗剂后却只剩很微量的一点物质而且还泛黄色，产品应为无色的。我把硅胶都倒出来用大量甲醇浸泡后，抽率所得甲醇滤液进行蒸馏还是没有产物，那产物到哪去了，怎么才能收集到产物
若产物易挥发，那在最开始80度减压蒸馏时为什么还有十多克存在呢，后面蒸馏温度都比较低啊
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6楼2007-04-09 15:18:08
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stirring

银虫 (初入文坛)
这样的情况我也碰到过啊

点板可以看到原料点和产物点（估计），反正是两种物质
只要一过柱，就只有原料了……
爬大板的话，也没有办法最终分离到那个产物点

只能估计产物在分离过程中又被分解了，反正是拿不到

同求高手啊~
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2楼2007-04-07 23:00:45
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bianshuangtian

铁杆木虫 (小有名气)
换一下Al2O3柱试试
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3楼2007-04-08 01:20:50
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thinpig7

至尊木虫 (著名写手)
★
linweiguo0(金币+1):thank u for your advice
你的物质分子量不大吧？极性又小，容易挥发，所以在浓缩蒸除溶剂过程中损失了。
建议采用低沸点溶剂过柱，浓缩不用旋转蒸发仪，改用分馏装置
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4楼2007-04-08 02:16:59
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