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汕头大学海洋科学接受调剂
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cainichen

铁虫 (小有名气)

[交流] 请教过柱收不到产物问题

我合成一种三烯丙基醚物质,TCL分出有两种物质,过柱后两种物质没分开,但第一种物质含量少,收完后,后面收到的是单一的第二种物质(所要的产物),接了两千毫升淋洗液,但是蒸馏后只有一点一点,大部分产物都没收到,是不是都被硅胶吸附了啊,怎么才能把产物弄出来,我用的淋洗剂是乙酸乙酯:石油醚=1:4。
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stirring

银虫 (初入文坛)

这样的情况我也碰到过啊

点板可以看到原料点和产物点(估计),反正是两种物质
只要一过柱,就只有原料了……
爬大板的话,也没有办法最终分离到那个产物点

只能估计产物在分离过程中又被分解了,反正是拿不到

同求高手啊~
2楼2007-04-07 23:00:45
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bianshuangtian

铁杆木虫 (小有名气)

换一下Al2O3柱试试
3楼2007-04-08 01:20:50
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thinpig7

至尊木虫 (著名写手)


linweiguo0(金币+1):thank u for your advice
你的物质分子量不大吧?极性又小,容易挥发,所以在浓缩蒸除溶剂过程中损失了。
建议采用低沸点溶剂过柱,浓缩不用旋转蒸发仪,改用分馏装置
4楼2007-04-08 02:16:59
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silver2

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by thinpig7 at 2007-4-8 02:16 AM:
你的物质分子量不大吧?极性又小,容易挥发,所以在浓缩蒸除溶剂过程中损失了。
建议采用低沸点溶剂过柱,浓缩不用旋转蒸发仪,改用分馏装置

这个观点好!
再牛比的萧邦,也弹不出老子的悲伤!!
5楼2007-04-08 08:39:49
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cainichen

铁虫 (小有名气)

我的分子量254,三烯炳基醚,极性小,但是在反应完后,分出的有机相先在80度减压蒸馏后,还有十几克,点板有两个点,用石油醚和乙酸乙酯作淋洗剂过柱后,蒸除淋洗剂后却只剩很微量的一点物质而且还泛黄色,产品应为无色的。我把硅胶都倒出来用大量甲醇浸泡后,抽率所得甲醇滤液进行蒸馏还是没有产物,那产物到哪去了,怎么才能收集到产物
若产物易挥发,那在最开始80度减压蒸馏时为什么还有十多克存在呢,后面蒸馏温度都比较低啊
6楼2007-04-09 15:18:08
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