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sunshinexy

银虫 (小有名气)

[求助] 求助三萜化合物解析!不甚感激 已有1人参与

此化合物可能为三萜,白色粉末,香草醛浓硫酸显紫色有蓝晕,254nm下无暗斑。分子量为522,氢谱中12左右有一个氢,可能为COOH, 5.6有一个氢,应为环内双键,3.5-4.5之间有8个氢,可能含有多个羟基,3.3处有6个氢积分,说明可能含有2个甲氧基。可碳谱中60-90之间只有三个碳棒,瞬间我就凌乱了!小女子才疏学浅,望高手们多多指教,大家多多给出意见,攻破难题,谢谢!




H



H1



H2



C谱



C1



C2
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既然选择了,就好好对待
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ly_tryh

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果是三萜的话,甲基少,是不是有两个甲基氧化成CH2OH,然后有一个氧化成羧基。此外,还有一个羟基。双键不像是11.12位的。
不知道分析的对不对,仅供参考。
10楼2012-04-26 12:50:17
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ly_tryh

铁杆木虫 (著名写手)

更正一下,双键应该不是12,13位的。
11楼2012-04-26 12:53:50
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ly_tryh

铁杆木虫 (著名写手)

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karl2100: 金币+1, 谢谢发言! 2012-04-28 23:20:16
双键是不是9,11位的呢?(C-9,152多;C-11,116左右)
13楼2012-04-26 13:07:17
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ly_tryh

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

甲基数有点让人纠结,应该最多也就4~5个甲基吧?但是如果有两个被氧化成CH2OH,一个被氧化成COOH,分子量对不上啊。
14楼2012-04-26 13:26:31
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ly_tryh

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
17楼: Originally posted by sunshinexy at 2012-04-26 20:42:38:
MS:521.6,  -MS2:485.2, 分子量还可能为486吧

那是不是521就是[M-H+2H2O]-,485是[M-H]-。
20楼2012-04-27 09:55:20
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ly_tryh

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

如果一个五环三萜,有一个双键,一个CH-OH,两个CH2OH,一个羧基,分子量是488,多了一个不饱和度!难道还有一个甲基成三元环了?
21楼2012-04-27 10:09:38
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ly_tryh

铁杆木虫 (著名写手)

有点晕了,三元环的CH2氢谱很有特点的,又对不上。
22楼2012-04-27 10:22:36
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ly_tryh

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
24楼: Originally posted by sunshinexy at 2012-04-27 20:50:19:
521也有可能是-

三萜皂苷的质谱负谱多水合峰是比较常见的。
至于三萜苷元,不太清楚。
以前也纠结过加Cl或减氢加水的问题。
25楼2012-04-28 09:29:22
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