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sunshinexy

银虫 (小有名气)

[求助] 求助三萜化合物解析!不甚感激已有1人参与

此化合物可能为三萜,白色粉末,香草醛浓硫酸显紫色有蓝晕,254nm下无暗斑。分子量为522,氢谱中12左右有一个氢,可能为COOH, 5.6有一个氢,应为环内双键,3.5-4.5之间有8个氢,可能含有多个羟基,3.3处有6个氢积分,说明可能含有2个甲氧基。可碳谱中60-90之间只有三个碳棒,瞬间我就凌乱了!小女子才疏学浅,望高手们多多指教,大家多多给出意见,攻破难题,谢谢!




H



H1



H2



C谱



C1



C2
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sunshinexy

银虫 (小有名气)

送鲜花一朵
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2楼: Originally posted by lizi7952 at 2012-04-25 19:04:58:
用dmso打的谱,活泼氢很容易出来的。3到4之间的氢不好说。
还有也不好确定你是否有甲氧基吧?有没有可能有点溶剂峰什么的?

这个化合物会是三萜吗?
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5楼2012-04-26 10:45:43
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sunshinexy

银虫 (小有名气)

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12楼: Originally posted by xiaoxiao270 at 2012-04-26 13:01:57:
是啊,4.5以下的全是活泼氢或者是连氧碳上的氢,活泼氢的裂分一般不是很好,有时候甚至看不到裂分,就是一个鼓包,但是连氧碳上的氢裂分很明显,这可以把两类氢区分开来,从碳看本来只有一对双键,双键一边是季碳 ...

这样应该不对呢,5.6处有一处单峰,应为环内双键上的啊
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15楼2012-04-26 20:18:46
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sunshinexy

银虫 (小有名气)

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9楼: Originally posted by lizi7952 at 2012-04-26 11:16:33:
楼主可以先查查你的植物里面的三萜的类型,找些文献先看看。

我现在乌苏烷型,齐墩果烷型,羽扇豆烷型的三萜都有呢,不过之前解的都比较容易
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16楼2012-04-26 20:34:27
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sunshinexy

银虫 (小有名气)

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14楼: Originally posted by ly_tryh at 2012-04-26 13:26:31:
甲基数有点让人纠结,应该最多也就4~5个甲基吧?但是如果有两个被氧化成CH2OH,一个被氧化成COOH,分子量对不上啊。

MS:521.6,  -MS2:485.2, 分子量还可能为486吧
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17楼2012-04-26 20:42:38
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sunshinexy

银虫 (小有名气)

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19楼: Originally posted by xiaoxiao270 at 2012-04-26 22:08:40:
我刚才说迷糊了,我说的情况和你说的情况都是以环内双键存在的,确切的说法是单峰旁边是有耦合的,才会导致峰变宽

你说的很有道理,可是我现在还是不能判断这是个什么类型的三萜呀~如果是一般的五环三萜,分子量应该为488,可质谱又对不上,纠结的我呀
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23楼2012-04-27 20:49:22
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sunshinexy

银虫 (小有名气)

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20楼: Originally posted by ly_tryh at 2012-04-27 09:55:20:
那是不是521就是-,485是-。

521也有可能是[M+Cl]-
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24楼2012-04-27 20:50:19
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sunshinexy

银虫 (小有名气)

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26楼: Originally posted by lizi7952 at 2012-04-28 11:11:02:
我们一般看正态,出来加氢峰,加钠峰,还有2M+Na 用这个来判断的。
你应该给一些正态的数据。

打谱老师只给我打了负的呢
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30楼2012-04-28 21:59:05
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sunshinexy

银虫 (小有名气)

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31楼: Originally posted by lizi7952 at 2012-04-29 14:49:10:
负态也行,但是给的数据全一点,别只给一个522,很难判断的

-MS:521.6,  -MS2:485.2,仅此两个了
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32楼2012-04-29 18:55:07
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sunshinexy

银虫 (小有名气)

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34楼: Originally posted by lizhenlin at 2012-05-01 14:57:22:
从氢谱上看,你的化合物应该是cycloart型三萜,分子量应该就是486,485是-,521是-,结构中确实存在一个三元环。

三元环上的亚甲基都很特征,在0.3~0.6左右有两个很明显的双重峰,可是我没有呢
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36楼2012-05-01 20:39:04
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