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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 求助三萜化合物解析！不甚感激
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sunshinexy

银虫 (小有名气)

[求助] 求助三萜化合物解析！不甚感激已有1人参与

此化合物可能为三萜，白色粉末，香草醛浓硫酸显紫色有蓝晕，254nm下无暗斑。分子量为522，氢谱中12左右有一个氢，可能为COOH, 5.6有一个氢，应为环内双键，3.5-4.5之间有8个氢，可能含有多个羟基，3.3处有6个氢积分，说明可能含有2个甲氧基。可碳谱中60-90之间只有三个碳棒，瞬间我就凌乱了！小女子才疏学浅，望高手们多多指教，大家多多给出意见，攻破难题，谢谢！




H



H1



H2



C谱



C1



C2
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既然选择了，就好好对待
1楼2012-04-25 10:58:41
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
3.3不是甲氧基，是水峰
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分离、分离
3楼2012-04-25 21:06:47
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
karl2100: 金币+1, 多谢指教！ 2012-04-28 23:20:51
引用回帖:
4楼: Originally posted by lizi7952 at 2012-04-26 10:15:22:
那3.5那个更大的峰是什么，应该不会有两个水峰吧？

他这个化合物定标有问题，DMSO应该是2.5，他定成了2.6，所以都要下移0.1~0.2，这两个小的可能是甲醇残留，大的可能是水峰，甲醇残留在3.1左右，水峰在3.2~3.3，开始看的不是很仔细
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分离、分离
6楼2012-04-26 11:03:42
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by lizi7952 at 2012-04-26 11:11:43:
有道理。那么4左右也有可能甲醇的活泼氢？

是啊，4.5以下的全是活泼氢或者是连氧碳上的氢，活泼氢的裂分一般不是很好，有时候甚至看不到裂分，就是一个鼓包，但是连氧碳上的氢裂分很明显，这可以把两类氢区分开来，从碳看本来只有一对双键，双键一边是季碳，一边是个CH2。
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分离、分离
12楼2012-04-26 13:01:57
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by sunshinexy at 2012-04-26 20:18:46:
这样应该不对呢，5.6处有一处单峰，应为环内双键上的啊

我说的就是你那个单峰，你这个是300M的核磁吗，如果是300的话我觉得这个峰有点宽，不能是环内双键，只能是我说的那种情况，单如果是600M的话就是环内双键了。你将来解谱解多了就发现氢谱不一定是绝对准的，主要是针对一些化学位移和耦合常数，要从峰型和杂质影响残留溶剂影响多方位考虑，但是碳谱还是很准的，从碳谱上看，这就绝不是环内双键了，若是环内双键，两个碳的化学位移差不多的，这种化学位移只能是我说的这种情况
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分离、分离
18楼2012-04-26 22:04:44
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)
我刚才说迷糊了，我说的情况和你说的情况都是以环内双键存在的，确切的说法是单峰旁边是有耦合的，才会导致峰变宽
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分离、分离
19楼2012-04-26 22:08:40
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