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夜永恒

木虫 (小有名气)

[求助] TPR解析

小弟最近做了一批Pd负载在氮化碳上的催化剂（NaBH4还原PdCl2，80℃烘干），TCD信号如下，小弟无法解析  麻烦大家帮帮忙，金币好说~

PdO的还原峰一般不是出在120℃左右的吗？为什么我这个的H2吸收峰在60度左右，还那么小，另外在300开始就出现一个很大的正峰，难道是材料分解？但是材料是在500多度高温聚合得到的，请大家帮忙分析一下，不胜感激~
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1楼 2012-04-24 21:30:36
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WG222

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangwengui330: 金币+2, 欢迎参与讨论！ 2012-04-25 09:46:24
首先请确定你TPR仪器信号的正负极性，负峰是脱附氢气还是吸附（还原）先确定清楚。如果负峰对应氢气脱附，那么60度的倒峰应该是氢化钯的分解。

其次你的TPR请详细说明一下操作条件，混合气比例，气速，温升速率。

确定以上条件对帮助你的数据分析有所帮助。
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2楼2012-04-25 08:25:38
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夜永恒

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by WG222 at 2012-04-25 08:25:38:
首先请确定你TPR仪器信号的正负极性，负峰是脱附氢气还是吸附（还原）先确定清楚。如果负峰对应氢气脱附，那么60度的倒峰应该是氢化钯的分解。

其次你的TPR请详细说明一下操作条件，混合气比例，气速，温升速率 ...

TCD设置H2吸收是倒峰，具体实验：150℃脱气，混合气5H2:95N2  气流速度是25ml/min，升温速率是10℃/min。所以我怀疑后面的那个是载体的分解，但是前面的那个峰没法解释啊。
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3楼2012-04-26 14:52:41
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WG222

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 夜永恒 at 2012-04-26 14:52:41:
TCD设置H2吸收是倒峰，具体实验：150℃脱气，混合气5H2:95N2  气流速度是25ml/min，升温速率是10℃/min。所以我怀疑后面的那个是载体的分解，但是前面的那个峰没法解释啊。

Pd的还原峰出在60度左右是可能的，颗粒较大的Pd还原温度都比较低。至于峰比较小，估计是因为后面的峰太大了。

至于300度开始的大峰，肯定是产生的气体导热系数比氢氮混合气的导热系数要高，也就是说分子量或原子量要更低，如果你的仪器气路没有问题，应该是H2的脱附峰，你的载体有储氢作用么？
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4楼2012-04-26 15:02:43
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夜永恒

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by WG222 at 2012-04-26 15:02:43:
Pd的还原峰出在60度左右是可能的，颗粒较大的Pd还原温度都比较低。至于峰比较小，估计是因为后面的峰太大了。

至于300度开始的大峰，肯定是产生的气体导热系数比氢氮混合气的导热系数要高，也就是说分子量或原 ...

我做的TEM和XRD的分析，Pd颗粒大约在4nm左右，按理说应该不算大的，峰小应该是后面的峰太大了。   载体的储氢功能我之前没有测过，不知道怎么测定啊，你前面的意思也就是说那个TCD信号可能不是H2的信号可能是其他东西的？ 这个有没有办法测定是什么啊？多谢多谢~~哈哈
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5楼2012-04-26 21:46:05
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me471084707

铁杆木虫 (职业作家)

面朝大海，无语。

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主的TCD检测器预热多长时间，我感觉那块有点没有稳定下来的意思。好像不只是吸附峰。
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没有别的，我只想低调的活着！
6楼2012-04-26 23:48:25
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WG222

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 夜永恒 at 2012-04-26 21:46:05:
我做的TEM和XRD的分析，Pd颗粒大约在4nm左右，按理说应该不算大的，峰小应该是后面的峰太大了。   载体的储氢功能我之前没有测过，不知道怎么测定啊，你前面的意思也就是说那个TCD信号可能不是H2的信号可能是其他 ...

60度应该就是PdO还原峰了，你的体系我不是太了解。

如果怀疑载体分解的话，拿你的样品去做个热重分析试试吧，可以选择氮气等多个气氛下做试试。

至于储氢测试，可以在TPR仪器上做脉冲吸附，惰性气体加热处理一下后恒定某一温度脉冲进样(氢气)。
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7楼2012-04-27 08:21:13
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蝶舞2011

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by WG222 at 2012-04-27 08:21:13:
60度应该就是PdO还原峰了，你的体系我不是太了解。

如果怀疑载体分解的话，拿你的样品去做个热重分析试试吧，可以选择氮气等多个气氛下做试试。

至于储氢测试，可以在TPR仪器上做脉冲吸附，惰性气体加热处 ...

请教一下，TPR仪器可以做脉冲吸附？能说一下具体怎么做吗？
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华丽地跌倒胜过无谓的徘徊
8楼2012-04-27 09:14:00
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WG222

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 蝶舞2011 at 2012-04-27 09:14:00:
请教一下，TPR仪器可以做脉冲吸附？能说一下具体怎么做吗？

如果仪器不能自动定量进样，如果有进样口的话，可以手动针管进样，这个文献上一查一大把的。
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9楼2012-04-27 10:24:20
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夜永恒

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by me471084707 at 2012-04-26 23:48:25:
楼主的TCD检测器预热多长时间，我感觉那块有点没有稳定下来的意思。好像不只是吸附峰。

仪器都是预热较长时间的，并且我的样品做过三次峰型基本上都是这个样子的，所以我觉得不是仪器的问题，应该是一个H2的响应峰.
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10楼2012-04-27 12:23:51
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