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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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夜永恒

木虫 (小有名气)

[求助] TPR解析

小弟最近做了一批Pd负载在氮化碳上的催化剂(NaBH4还原PdCl2,80℃烘干),TCD信号如下,小弟无法解析  麻烦大家帮帮忙,金币好说~

PdO的还原峰一般不是出在120℃左右的吗?为什么我这个的H2吸收峰在60度左右,还那么小,另外在300开始就出现一个很大的正峰,难道是材料分解?但是材料是在500多度高温聚合得到的,请大家帮忙分析一下,不胜感激~
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WG222

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhangwengui330: 金币+2, 欢迎参与讨论! 2012-04-25 09:46:24
首先请确定你TPR仪器信号的正负极性,负峰是脱附氢气还是吸附(还原)先确定清楚。如果负峰对应氢气脱附,那么60度的倒峰应该是氢化钯的分解。

其次你的TPR请详细说明一下操作条件,混合气比例,气速,温升速率。

确定以上条件对帮助你的数据分析有所帮助。
2楼2012-04-25 08:25:38
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夜永恒

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by WG222 at 2012-04-25 08:25:38:
首先请确定你TPR仪器信号的正负极性,负峰是脱附氢气还是吸附(还原)先确定清楚。如果负峰对应氢气脱附,那么60度的倒峰应该是氢化钯的分解。

其次你的TPR请详细说明一下操作条件,混合气比例,气速,温升速率 ...

TCD设置H2吸收是倒峰,具体实验:150℃脱气,混合气5H2:95N2  气流速度是25ml/min,升温速率是10℃/min。所以我怀疑后面的那个是载体的分解,但是前面的那个峰没法解释啊。
3楼2012-04-26 14:52:41
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WG222

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 夜永恒 at 2012-04-26 14:52:41:
TCD设置H2吸收是倒峰,具体实验:150℃脱气,混合气5H2:95N2  气流速度是25ml/min,升温速率是10℃/min。所以我怀疑后面的那个是载体的分解,但是前面的那个峰没法解释啊。

Pd的还原峰出在60度左右是可能的,颗粒较大的Pd还原温度都比较低。至于峰比较小,估计是因为后面的峰太大了。

至于300度开始的大峰,肯定是产生的气体导热系数比氢氮混合气的导热系数要高,也就是说分子量或原子量要更低,如果你的仪器气路没有问题,应该是H2的脱附峰,你的载体有储氢作用么?
4楼2012-04-26 15:02:43
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夜永恒

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by WG222 at 2012-04-26 15:02:43:
Pd的还原峰出在60度左右是可能的,颗粒较大的Pd还原温度都比较低。至于峰比较小,估计是因为后面的峰太大了。

至于300度开始的大峰,肯定是产生的气体导热系数比氢氮混合气的导热系数要高,也就是说分子量或原 ...

我做的TEM和XRD的分析,Pd颗粒大约在4nm左右,按理说应该不算大的,峰小应该是后面的峰太大了。   载体的储氢功能我之前没有测过,不知道怎么测定啊,你前面的意思也就是说那个TCD信号可能不是H2的信号可能是其他东西的? 这个有没有办法测定是什么啊?多谢多谢~~哈哈
5楼2012-04-26 21:46:05
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me471084707

铁杆木虫 (职业作家)

面朝大海,无语。

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主的TCD检测器预热多长时间,我感觉那块有点没有稳定下来的意思。好像不只是吸附峰。
没有别的,我只想低调的活着!
6楼2012-04-26 23:48:25
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WG222

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 夜永恒 at 2012-04-26 21:46:05:
我做的TEM和XRD的分析,Pd颗粒大约在4nm左右,按理说应该不算大的,峰小应该是后面的峰太大了。   载体的储氢功能我之前没有测过,不知道怎么测定啊,你前面的意思也就是说那个TCD信号可能不是H2的信号可能是其他 ...

60度应该就是PdO还原峰了,你的体系我不是太了解。

如果怀疑载体分解的话,拿你的样品去做个热重分析试试吧,可以选择氮气等多个气氛下做试试。

至于储氢测试,可以在TPR仪器上做脉冲吸附,惰性气体加热处理一下后恒定某一温度脉冲进样(氢气)。
7楼2012-04-27 08:21:13
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蝶舞2011

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by WG222 at 2012-04-27 08:21:13:
60度应该就是PdO还原峰了,你的体系我不是太了解。

如果怀疑载体分解的话,拿你的样品去做个热重分析试试吧,可以选择氮气等多个气氛下做试试。

至于储氢测试,可以在TPR仪器上做脉冲吸附,惰性气体加热处 ...

请教一下,TPR仪器可以做脉冲吸附?能说一下具体怎么做吗?
华丽地跌倒胜过无谓的徘徊
8楼2012-04-27 09:14:00
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WG222

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 蝶舞2011 at 2012-04-27 09:14:00:
请教一下,TPR仪器可以做脉冲吸附?能说一下具体怎么做吗?

如果仪器不能自动定量进样,如果有进样口的话,可以手动针管进样,这个文献上一查一大把的。
9楼2012-04-27 10:24:20
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夜永恒

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by me471084707 at 2012-04-26 23:48:25:
楼主的TCD检测器预热多长时间,我感觉那块有点没有稳定下来的意思。好像不只是吸附峰。

仪器都是预热较长时间的,并且我的样品做过三次峰型基本上都是这个样子的,所以我觉得不是仪器的问题,应该是一个H2的响应峰.
10楼2012-04-27 12:23:51
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