[求助] TPR解析

2楼: Originally posted by WG222 at 2012-04-25 08:25:38:
首先请确定你TPR仪器信号的正负极性，负峰是脱附氢气还是吸附（还原）先确定清楚。如果负峰对应氢气脱附，那么60度的倒峰应该是氢化钯的分解。

其次你的TPR请详细说明一下操作条件，混合气比例，气速，温升速率 ...

4楼: Originally posted by WG222 at 2012-04-26 15:02:43:
Pd的还原峰出在60度左右是可能的，颗粒较大的Pd还原温度都比较低。至于峰比较小，估计是因为后面的峰太大了。

至于300度开始的大峰，肯定是产生的气体导热系数比氢氮混合气的导热系数要高，也就是说分子量或原 ...

6楼: Originally posted by me471084707 at 2012-04-26 23:48:25:
楼主的TCD检测器预热多长时间，我感觉那块有点没有稳定下来的意思。好像不只是吸附峰。

7楼: Originally posted by WG222 at 2012-04-27 08:21:13:
60度应该就是PdO还原峰了，你的体系我不是太了解。

如果怀疑载体分解的话，拿你的样品去做个热重分析试试吧，可以选择氮气等多个气氛下做试试。

至于储氢测试，可以在TPR仪器上做脉冲吸附，惰性气体加热处 ...

12楼: Originally posted by WG222 at 2012-04-28 11:37:26:
关于氧化钯还原的文献比较多的，在100度之内还原的PdO的分析也是有的。搜搜关于Pd/Al2O3这块用于甲烷燃烧或者汽车尾气处理方面的文献就行。