应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 理论交流 » TPR解析
51/1返回列表
查看: 1888  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

夜永恒

木虫 (小有名气)

[求助] TPR解析

小弟最近做了一批Pd负载在氮化碳上的催化剂（NaBH4还原PdCl2，80℃烘干），TCD信号如下，小弟无法解析  麻烦大家帮帮忙，金币好说~

PdO的还原峰一般不是出在120℃左右的吗？为什么我这个的H2吸收峰在60度左右，还那么小，另外在300开始就出现一个很大的正峰，难道是材料分解？但是材料是在500多度高温聚合得到的，请大家帮忙分析一下，不胜感激~
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
1楼 2012-04-24 21:30:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

夜永恒

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by WG222 at 2012-04-25 08:25:38:
首先请确定你TPR仪器信号的正负极性，负峰是脱附氢气还是吸附（还原）先确定清楚。如果负峰对应氢气脱附，那么60度的倒峰应该是氢化钯的分解。

其次你的TPR请详细说明一下操作条件，混合气比例，气速，温升速率 ...

TCD设置H2吸收是倒峰，具体实验：150℃脱气，混合气5H2:95N2  气流速度是25ml/min，升温速率是10℃/min。所以我怀疑后面的那个是载体的分解，但是前面的那个峰没法解释啊。
赞一下 回复此楼
3楼2012-04-26 14:52:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答

WG222

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangwengui330: 金币+2, 欢迎参与讨论！ 2012-04-25 09:46:24
首先请确定你TPR仪器信号的正负极性，负峰是脱附氢气还是吸附（还原）先确定清楚。如果负峰对应氢气脱附，那么60度的倒峰应该是氢化钯的分解。

其次你的TPR请详细说明一下操作条件，混合气比例，气速，温升速率。

确定以上条件对帮助你的数据分析有所帮助。
赞一下 回复此楼
2楼2012-04-25 08:25:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

WG222

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 夜永恒 at 2012-04-26 14:52:41:
TCD设置H2吸收是倒峰，具体实验：150℃脱气，混合气5H2:95N2  气流速度是25ml/min，升温速率是10℃/min。所以我怀疑后面的那个是载体的分解，但是前面的那个峰没法解释啊。

Pd的还原峰出在60度左右是可能的，颗粒较大的Pd还原温度都比较低。至于峰比较小，估计是因为后面的峰太大了。

至于300度开始的大峰，肯定是产生的气体导热系数比氢氮混合气的导热系数要高，也就是说分子量或原子量要更低，如果你的仪器气路没有问题，应该是H2的脱附峰，你的载体有储氢作用么？
赞一下 回复此楼
4楼2012-04-26 15:02:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

夜永恒

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by WG222 at 2012-04-26 15:02:43:
Pd的还原峰出在60度左右是可能的，颗粒较大的Pd还原温度都比较低。至于峰比较小，估计是因为后面的峰太大了。

至于300度开始的大峰，肯定是产生的气体导热系数比氢氮混合气的导热系数要高，也就是说分子量或原 ...

我做的TEM和XRD的分析，Pd颗粒大约在4nm左右，按理说应该不算大的，峰小应该是后面的峰太大了。   载体的储氢功能我之前没有测过，不知道怎么测定啊，你前面的意思也就是说那个TCD信号可能不是H2的信号可能是其他东西的？ 这个有没有办法测定是什么啊？多谢多谢~~哈哈
赞一下 回复此楼
5楼2012-04-26 21:46:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭