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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » HTiNbO5催化剂的制备
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eric216

铜虫 (小有名气)

[求助] HTiNbO5催化剂的制备

最近在制备HTiNbO5催化剂。一开始要先制备KTiNbO5，是要用K2CO3，TiO2,Nb2O5混合后在1100度煅烧。我首先是用马弗炉煅烧，但是烧完后，发现试剂全部和坩埚结合在一起取不下来了。最后查资料知道普通的坩埚不能再1100度烧，最后我又买了一种刚玉坩埚，可以耐1600度高温。但是烧完后还是和坩埚结在一起了。就像砖块一样，费了好大劲才弄出来一点。估计也混有杂质了。不知道这到底应该用什么来煅烧呢？是什么原因造成的呢？可以用管式炉可以耐这么高的温度吗？不知道烧完后会不会还是和坩埚结在一起？是不是和药品的用量也有关系呢？希望各位虫友帮忙！！！谢谢
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1楼 2012-04-24 19:06:54
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crazysniper

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
eric216: 金币+5 2012-04-29 23:10:23
在这个温度下，你的氧化物都熔融了，最后肯定会和坩埚粘在一起
用管式炉效果应该差不多，
你用石英的坩埚试试看能不能行吧，我也没做过这么高温度的
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2楼2012-04-24 20:54:41
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eric216

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by crazysniper at 2012-04-24 20:54:41:
在这个温度下，你的氧化物都熔融了，最后肯定会和坩埚粘在一起
用管式炉效果应该差不多，
你用石英的坩埚试试看能不能行吧，我也没做过这么高温度的

对呀！所以很郁闷。。不知道人家文献是怎么做出来的。烧后根本就去不出来。。管式炉也不行啊！！石英的坩埚比刚玉坩埚要好些吗？
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3楼2012-04-25 20:00:36
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eric216

铜虫 (小有名气)
石英坩埚貌似不能和碳酸金属盐一起烧吧！！刚玉坩埚是可以的，但是我烧过后还是会和锅粘在一起。。
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4楼2012-04-25 23:35:46
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gwsdream

木虫 (正式写手)

学习ing...

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
eric216: 金币+5 2012-04-29 23:10:15
普通坩埚是陶瓷的一般烧到500℃左右 刚玉的话是氧化铝的 楼主在这么高温度下焙烧应该所有氧化物都形成熔融态 降温后应该出现样品收缩 就底部与坩埚粘在一块吧 这个应该比较好弄下来吧
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嘻哈哈
5楼2012-04-26 09:37:29
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puwu

铁虫 (小有名气)
5l楼的我认识，是高师兄吧！！！嘿嘿！！！！！！！！
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6楼2012-04-26 10:37:23
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eric216

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by gwsdream at 2012-04-26 09:37:29:
普通坩埚是陶瓷的一般烧到500℃左右 刚玉的话是氧化铝的 楼主在这么高温度下焙烧应该所有氧化物都形成熔融态 降温后应该出现样品收缩 就底部与坩埚粘在一块吧 这个应该比较好弄下来吧

上次做的全部都结块了。很硬的，感觉就像个硬块整个粘在底部。。很难弄出来。。这次我又用刚玉坩埚做了再试试看吧！谢谢
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7楼2012-04-29 23:09:15
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fanxiaorong

铁虫 (初入文坛)
炉子出问题了，我之前也出现过该情况，，就是炉内温度超过你所设定的温度，
正常情况下，1100度，刚玉坩埚，是不会出现你说的情况的
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生如夏花
8楼2012-10-11 09:14:11
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