24小时热门版块排行榜    

查看: 2255  |  回复: 16
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船

[求助] 微反装置在线进样出现异常峰情况

请大家帮忙指导下,看看我的这个图的问题。
只是我在将催化剂还原前在线进样的出峰情况,只有氢气和氮气,色谱中但其作为载气。
疑惑如下:1. 初始位置为什么没有在0点,或者附近?为什么离得那么远呢?
2. 这两个峰是什么峰?听说有一个是进样峰,什么是进样峰?怎么消除它?
3. 切换六通阀后等待多久将阀切换回原来的位置?
4. 我的流量计为什么设定的流量为4ml/min,但显示的就是12ml/min呢?

我又进了次样后发现似乎那个之前认为的峰并不是H2的峰,而只是基线漂移的问题。对比下图可以发现。而且,发现进样后没有H2出峰。这是怎么回事?
请大家帮我分析下。第二个图是后面补上的。大家看看
谢谢大家能帮我解答。

催化剂还原前还原气的出峰情况



[ 来自科研家族 骷髅党 ]

再次进样后对比图,红色的线为旋转六通阀10秒后直接旋回到原来位置的出峰情况。绿线为旋转六通阀后等基线稳定,没有将六通旋回原来位置。感觉前面的红线就是后面的基线漂移情况。而且没有H2峰。

[ Last edited by kealonjd on 2012-4-23 at 14:10 ]
回复此楼
祝福每一天
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船

引用回帖:
16楼: Originally posted by crazysniper at 2012-04-24 16:00:18:
貌似量程太大了,不是很好控制准确,毕竟量程的20%-80%才是流量计控制最佳的范围。

谢谢。
祝福每一天
17楼2012-04-24 17:56:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 17 个回答

kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船

怎么还没有人回复呢?
祝福每一天
2楼2012-04-23 14:10:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船

kealonjd: 回帖置顶 2012-04-23 18:06:20
看来还是要自己解决哦。
经过一个下午的尝试,现在大致推断可能是将六通阀旋转反了的原因造成的。
六通阀旋转方向之前忘记了,但是也供大家分享下经验教训。在开始时到取样的旋转时,柱前压一般不会变化,基线也不会发生多大变化,基本较稳定。但在旋转到进样位时,因为有了定量管的样品且有一定压力,故柱前压在我们旋转时会发生一定的变化,一般是增大。这样就能确定哪边是进样、哪边是取样。
但是流量计的示数显示不准还没来得及搞好,所以还希望大家提供帮助哦!
谢谢大家!
祝福每一天
3楼2012-04-23 18:05:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

crazysniper

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kealonjd: 金币+5, ★★★很有帮助, 您讲解的非常好,看的出您对于这方面有一定的经验。我稍后附上有关问题再与您探讨。 2012-04-23 20:28:30
第一个应该是进样峰,就是由于载气的压力变化导致的基线波动,取样时间有点长,如果短点应该可以把进样峰和后面的峰分开。
你的检测器是什么?FID吗?
流量计的示数不准确,可能和你的压力太大有关系?我也不是很明白你说的设定和显示流量分别是指什么?你的是数显的吗?
4楼2012-04-23 18:20:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[有机交流] OpenAI又攻克数学难题了,离AI做有机合成还有多远? +8 wangyl_123 2026-10-10 12/600 2026-10-13 20:40 by Merryya
[硕博家园] 极限拉扯,如何抉择 +9 Isak0320 2026-10-12 13/650 2026-10-13 11:57 by Isak0320
[教师之家] 课题组会帮你通过考核么? +4 好运来~9527 2026-10-10 7/350 2026-10-13 08:41 by xli1984
[基金申请] 入职后第一次管课题组的专利缴费,对账才发现官费比别人多掏了一倍 +6 13108017953 2026-10-08 6/300 2026-10-12 20:07 by w3w3y3
[公派出国] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:34 by XQNyDCa1Tk5n
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:15 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 22:11 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:06 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 14:25 by VOMexwnDzOFZ
[教师之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 (EPI+-1)(金币-50) +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 14:05 by VOMexwnDzOFZ
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:51 by VOMexwnDzOFZ
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:45 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:54 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:34 by VOMexwnDzOFZ
[考博] 招收博士生一名 +3 mandolin 2026-10-10 3/150 2026-10-11 10:21 by 不是山谷!
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 4/200 2026-10-11 03:14 by M0zrYVSAnxpE
[有机交流] 各位大佬,路线设计求助 +6 zapen 2026-10-08 8/400 2026-10-10 15:59 by zapen
[有机交流] 我应该选哪条合成路线让实验成功率高一些? +5 jing816y 2026-10-08 9/450 2026-10-10 09:05 by zapen
信息提示
请填处理意见