24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1753  |  回复: 16
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船

[求助] 微反装置在线进样出现异常峰情况

请大家帮忙指导下,看看我的这个图的问题。
只是我在将催化剂还原前在线进样的出峰情况,只有氢气和氮气,色谱中但其作为载气。
疑惑如下:1. 初始位置为什么没有在0点,或者附近?为什么离得那么远呢?
2. 这两个峰是什么峰?听说有一个是进样峰,什么是进样峰?怎么消除它?
3. 切换六通阀后等待多久将阀切换回原来的位置?
4. 我的流量计为什么设定的流量为4ml/min,但显示的就是12ml/min呢?

我又进了次样后发现似乎那个之前认为的峰并不是H2的峰,而只是基线漂移的问题。对比下图可以发现。而且,发现进样后没有H2出峰。这是怎么回事?
请大家帮我分析下。第二个图是后面补上的。大家看看
谢谢大家能帮我解答。

催化剂还原前还原气的出峰情况



[ 来自科研家族 骷髅党 ]

再次进样后对比图,红色的线为旋转六通阀10秒后直接旋回到原来位置的出峰情况。绿线为旋转六通阀后等基线稳定,没有将六通旋回原来位置。感觉前面的红线就是后面的基线漂移情况。而且没有H2峰。

[ Last edited by kealonjd on 2012-4-23 at 14:10 ]
回复此楼
祝福每一天
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rxy12345

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by crazysniper at 2012-04-24 11:07:18:
那么楼主确认下你的流量计是否可以在较高压力下控制?还有流量计量程是多大的?
可以找厂家联系一下
带定量管就没有所谓的取样时间了,因为进的样品就是定量管的那么多,你可以等样品走完了再且回来

您回答的不错,我见过他的装置
13楼2012-04-24 13:15:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 17 个回答

kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船

怎么还没有人回复呢?
祝福每一天
2楼2012-04-23 14:10:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船

kealonjd: 回帖置顶 2012-04-23 18:06:20
看来还是要自己解决哦。
经过一个下午的尝试,现在大致推断可能是将六通阀旋转反了的原因造成的。
六通阀旋转方向之前忘记了,但是也供大家分享下经验教训。在开始时到取样的旋转时,柱前压一般不会变化,基线也不会发生多大变化,基本较稳定。但在旋转到进样位时,因为有了定量管的样品且有一定压力,故柱前压在我们旋转时会发生一定的变化,一般是增大。这样就能确定哪边是进样、哪边是取样。
但是流量计的示数显示不准还没来得及搞好,所以还希望大家提供帮助哦!
谢谢大家!
祝福每一天
3楼2012-04-23 18:05:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

crazysniper

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kealonjd: 金币+5, ★★★很有帮助, 您讲解的非常好,看的出您对于这方面有一定的经验。我稍后附上有关问题再与您探讨。 2012-04-23 20:28:30
第一个应该是进样峰,就是由于载气的压力变化导致的基线波动,取样时间有点长,如果短点应该可以把进样峰和后面的峰分开。
你的检测器是什么?FID吗?
流量计的示数不准确,可能和你的压力太大有关系?我也不是很明白你说的设定和显示流量分别是指什么?你的是数显的吗?
4楼2012-04-23 18:20:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 286求调剂 +7 PolarBear11 2026-03-26 7/350 2026-03-27 15:21 by caszguilin
[考研] 一志愿哈尔滨工业大学材料与化工方向336分 +4 辰沐5211314 2026-03-26 4/200 2026-03-27 15:21 by 星空星月
[考研] 考研调剂 +10 呼呼?~+123456 2026-03-24 10/500 2026-03-27 11:46 by wangjy2002
[考研] 0703化学/290求调剂/本科经历丰富/工科也可 +7 丹青奶盖 2026-03-26 8/400 2026-03-27 11:24 by 丹青奶盖
[考研] 0856材料专硕353求调剂 +9 NIFFFfff 2026-03-20 9/450 2026-03-27 10:13 by dick_runner
[考研] 329求调剂 +7 钮恩雪 2026-03-25 7/350 2026-03-27 04:28 by wxiongid
[考研] 341求调剂 +7 青柠檬1 2026-03-26 7/350 2026-03-27 00:19 by wxiongid
[考研] 【双一流院校新能源、环境材料,材料加工与模拟招收大量调剂】 +4 Higraduate 2026-03-22 8/400 2026-03-26 20:34 by Higraduate
[考研] 297求调剂 +6 田洪有 2026-03-26 6/300 2026-03-26 15:55 by 不吃魚的貓
[考研] 315分求调剂 +5 26考研上岸版26 2026-03-26 5/250 2026-03-26 12:11 by laoshidan
[考研] 一志愿哈工大,085400,320,求调剂 +4 gdlf9999 2026-03-24 4/200 2026-03-25 23:01 by boxking200
[考研] 材料与化工304求B区调剂 +3 邱gl 2026-03-25 3/150 2026-03-25 19:03 by Ainin_
[考研] 求调剂 +3 李李不服输 2026-03-25 3/150 2026-03-25 13:03 by cmz0325
[考研] 求调剂 +6 研研,接电话 2026-03-24 7/350 2026-03-24 17:01 by barlinike
[考研] 一志愿吉大化学322求调剂 +4 17501029541 2026-03-23 6/300 2026-03-24 10:21 by 戴围脖的小蚊子
[考研] 一志愿山东大学药学学硕求调剂 +3 开开心心没烦恼 2026-03-23 4/200 2026-03-24 00:06 by 开开心心没烦恼
[考研] 求调剂 +7 十三加油 2026-03-21 7/350 2026-03-23 23:48 by 热情沙漠
[考研] 315分,诚求调剂,材料与化工085600 +3 13756423260 2026-03-22 3/150 2026-03-22 20:11 by edmund7
[考研] 306求调剂 +5 来好运来来来 2026-03-22 5/250 2026-03-22 16:17 by BruceLiu320
[考研] 材料学硕301分求调剂 +7 Liyouyumairs 2026-03-21 7/350 2026-03-21 22:31 by peike
信息提示
请填处理意见