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hzmlstu

铁虫 (初入文坛)

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[求助] 液相色谱出峰奇怪

我用一色谱条件跑一目标物质的标样的时候，出来的峰型很好，而且峰的稳定性也很好，但是跑样品的时候，样品中有一离目标峰很近的峰，（和目标峰能够分的开虽然不是很好），但是我向样品中加入标样（液体）时，随着加入量的增加，原来样品中离目标峰很近的那个峰就不见了，它和目标峰就融成了一个峰了，这是怎么回事啊?它可能是目标物的同分异构体？如果是的话，为什么原来分的好好的，随着标样物质的加入，为什么就和标样的峰分不开了？遇到这种情况该怎么办啊？我觉得很影响计算回收率的，请大家指教下啊。（柱子是新的啊，应该不是柱子的问题）谢谢大家了！

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1楼2012-04-22 22:53:48

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wddmq

木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
hzmlstu: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-04-25 08:20:07
佳怡: 回帖置顶 2012-04-28 09:59:37

目标物浓度加大，峰面积和出峰的时间会有一定变化，本来分离度不是很好，很有可能就分不开了。
是不是同分异构体这个不好判断，但肯定是一个杂质。
一般含量检测，样品本身浓度不高，相应的杂质含量也很低，即使分离度不是很好，也不太看得出来，而且基本上是不会影响回收率的。
不过如果含量的浓度条件下就已经影响回收率了，你这个杂质也太大了！在这种情况下，液相条件就得调整，使主峰和杂质分离度加大（可以增大水相比例试试）