| 查看: 558 | 回复: 1 | ||
[求助]
求翻译 我怎么看都不对劲 那位大侠帮帮我吧
|
|
Sodium triethylborohydride (840 μL of a 1 M solution in THF, 0.843 mmol, 10 equ iv) was added dropwise to a room temperature solution of digoxin (65.8 mg, 0.0843 mmol, 1.0 equiv) in THF (16.9 mL, 5 mM). After 10 min, the reaction was quenched with the slow addition of methanol (5 mL), stirred for 15 min, and concentrated in vacuo to afford an inseparable mixture of saturated diol (Dig(dhd)) and alkene diol (20,22 -alkene) (~3:1 of satur ated:alkene) as a white solid. R f = 0.15 (9:1 ethyl acetate/methanol). The crude material was used without purification. To the above mixture of compounds in methanol (4.2 mL, 20 mM) was added 10 wt% palladium on carbon (9.0 mg, 0.0084 mmol, 0.1 equiv). The reaction atmosphere was sparged with hydrogen and the contents were stirred under a balloon of hydrogen for 16 h, at which point the reaction was filt ered through Celite and concentrated in vacuo. The crude material was dry-loaded onto Celite and purified by flash chromatography on silica gel (19:1 → 9:1 → 85:15 dichloromethane/methanol) to afford Dig(dhd) (63.7 mg, 0.0809 mmol, 96% yield over two steps ) as a white solid. Dig(dhd) was obtained as a ~1.5:1 mixture of diastereomers that were not separated. |
回复此楼» 猜你喜欢
海勃原辅料助力银屑病一线外用制剂开发
已经有0人回复
-
二乙烯基砜的合成路径
已经有4人回复
-
药物学论文润色/翻译怎么收费?
已经有217人回复
-
求一株[b]敲除MTAP(human)的HCT-116(人结肠癌细胞)/b]细胞
已经有0人回复
-
求助！求美国食品化学药典内容：FCC13【低聚果糖专论】
已经有0人回复
-
【2027博士申请】纳米药物递送方向
已经有5人回复
-
消耗微量API，便可预测早期研发阶段的HME工艺可行性
已经有0人回复
-
反应液中苯酐除去
已经有1人回复
-
2026生物医药产业发展大会
已经有0人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求大侠们帮忙翻译一段文字（汉语翻译成英语）
已经有5人回复
- MC一个简单的程序，运行不了，哪位大侠帮看看怎么回事。多谢！
已经有7人回复
- 哪位大侠帮我分析一下色谱图，有个峰拖尾很严重
已经有20人回复
- 硅胶分离 死吸附比较严重 哪位大侠来帮帮看看 肽
已经有5人回复
- 哪位大侠帮我看看这个能级图是如何画出来的，不是能带图
已经有3人回复
- 【求助】不知哪位大侠可以帮我把邮箱@以及其后缀名去掉，这些邮箱存在txt文本中。悬赏
已经有19人回复
- 【求助】大侠们帮帮我吧！关于管式炉的
已经有3人回复
- 【求助】求助哪位大侠帮我分析下电子密度差分图
已经有16人回复
- 【求助】哪位大侠帮我看看掺铝氧化锌的XRD图谱
已经有12人回复
- 【求助】有哪位大侠做过次氯酸叔丁酯啊？帮帮我啊！谢谢
已经有6人回复
- 【求助】哪位大侠能帮我计算一下这5个XRD数据的半高宽啊，急用，谢谢！
已经有3人回复
- 各位大侠帮帮忙吧
已经有11人回复
咸鱼贩
金虫 (初入文坛)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1029.7
- 散金: 1
- 红花: 1
- 帖子: 35
- 在线: 32.1小时
- 虫号: 966322
- 注册: 2010-03-09
- 性别: GG
- 专业: 合成药物化学
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-04-23 08:33:18
xie0311: 金币+30, ★★★★★最佳答案 2012-04-23 10:55:37
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-04-23 08:33:18
xie0311: 金币+30, ★★★★★最佳答案 2012-04-23 10:55:37
|
三乙基硼氢化钠的THF溶液室温下逐滴加至地高辛的THF溶液中，反应10min后缓慢滴加5ml甲醇将反应猝灭，搅拌15min，减压浓缩得到饱和二醇和不饱和二醇（~3:1)的混合物，白色固体。Rf=0.15（乙酸乙酯：甲醇=9:1），所用原料均未经纯化。 将上诉白色固体溶于甲醇4.2ml，加10 wt%钯碳。在氢气饱和后加上氢气球，继续搅拌反应16h，然后反应液用硅藻土过滤，减压浓缩。粗产物干装至硅藻土上（相当于拌样），硅胶上急骤层析（二氯甲烷/甲醇梯度洗脱），得到Dig(dhd) ，为白色固体，1.5:1的对映异构体混合物，未分离。 |
2楼2012-04-22 23:26:20
