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我是你好

银虫 (小有名气)

[求助] 我在用溶求指教剂热得晶体的时候,总是出现粉晶,或者是絮状的,

Sample TextSample Text我用的是配体是一个咪唑连接了一个吡啶和一个三氮唑,在溶剂热的晶体的时候,总是出现粉晶,或者絮状的,我主要想得到d10的配合物,不知道要怎么样做才会好一点,求指教
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世事艰难,必当自我图强
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Shaman1st

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流! 2012-04-21 15:43:03
我是你好: 金币+2 2012-04-29 17:10:27
我是你好: 金币+2 2012-05-07 10:26:22
调试溶剂比例,或者更换溶剂,在MOF中,溶剂是最关键的。
2楼2012-04-21 15:10:48
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普通回帖

我是你好

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Shaman1st at 2012-04-21 15:10:48:
调试溶剂比例,或者更换溶剂,在MOF中,溶剂是最关键的。

我也在换溶剂,但是总是出现这样的情况,不知道在选择溶剂的时候有什么好的方法吗
世事艰难,必当自我图强
3楼2012-04-21 16:49:43
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tangsong2008

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
我是你好: 金币+3 2012-04-29 17:10:37
huangjr: 金币+1, 感谢应助~ 2012-05-01 18:48:32
楼主选择了什么溶剂?
建议先在这个溶剂中加入一点其他的溶剂,或者将两中溶剂按照一定的比例混合,尝试一下。
4楼2012-04-23 10:19:26
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我是你好

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by tangsong2008 at 2012-04-23 10:19:26:
楼主选择了什么溶剂?
建议先在这个溶剂中加入一点其他的溶剂,或者将两中溶剂按照一定的比例混合,尝试一下。

我一般都是用三种溶剂的混合,有时候有晶体出来,有时候出来的就是粉晶,不过出粉晶的概率大得多,溶剂我是随便选的,没有什么规律
世事艰难,必当自我图强
5楼2012-04-23 16:30:35
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etin

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主

linhua0402313: , 感谢回帖交流! 2012-05-02 08:48:19
浓度太大
淡定如风,坚毅如艾
6楼2012-04-25 11:34:31
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disantiaolu

木虫 (文坛精英)

AU three

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流! 2012-05-01 16:50:15
我是你好: 金币+2 2012-05-07 10:26:05
做晶体就是在不断的尝试,溶剂,ph值和温度什么的,每个人做的配体不一样,没法给你具体说,你可以尝试下用混合溶剂试试,我做的就出现那样情况,老是絮状,我用的是DMF和水,后来我换成三种溶剂,加了个甲醇进去,就张出晶体了,你可以各种换换试试,比例还得你自己摸索
真正地男人是能够拿喜悦与别人分享,拿痛苦独自承受,那些花哨的人算不上真正的男人。
7楼2012-05-01 16:30:21
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disantiaolu

木虫 (文坛精英)

AU three

linhua0402313: , 感谢回帖交流! 2012-05-02 08:48:27
引用回帖:
5楼: Originally posted by 我是你好 at 2012-04-23 16:30:35:
我一般都是用三种溶剂的混合,有时候有晶体出来,有时候出来的就是粉晶,不过出粉晶的概率大得多,溶剂我是随便选的,没有什么规律

那你调一下溶剂比例试试,
真正地男人是能够拿喜悦与别人分享,拿痛苦独自承受,那些花哨的人算不上真正的男人。
8楼2012-05-01 16:31:21
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xiaoshan1988

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流! 2012-05-01 16:53:16
我是你好: 金币+2 2012-05-07 10:25:05
调节pH偏酸或者偏碱,然后溶剂选择甲醇,再加点水,如果水不影响物质稳定性的话。。甲醇和水有利于有机分子之间形成氢键,有了氢键作用就比较容易结晶。。我也做过三氮唑的有个晶体是烧出来的的,用水和乙腈做溶剂,其他的都没做出来,成粉末了。。。祝好运。。
9楼2012-05-01 16:42:17
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xiaoshan1988

木虫 (小有名气)

★
huangjr: 金币+1, 鼓励交流! 2012-05-01 18:48:53
什么金属做的啊。我以前做过Pb的,至于其他的就不了解了。。不妨试一试
10楼2012-05-01 16:49:58
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