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疯子爱傻笑

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by happyhwz at 2012-04-21 12:44:03:
加点低沸点石油醚进去溶透,泡一会儿,再抽滤,再烘干吧

,这个考虑过,试下
努力
11楼2012-04-22 11:18:20
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clj1106

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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nwxjh: 金币+1, 感谢热心应助,欢迎常来工艺技术版! 2012-04-23 10:42:08
用与二氯甲烷互溶的、低沸点溶剂洗涤一下,再干燥试试看
12楼2012-04-23 09:15:40
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weihong.li

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


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nwxjh: 金币+1, 感谢热心应助,欢迎常来工艺技术版! 2012-04-23 10:42:29
个人认为重结晶应重做,溶剂被晶体包裹,是析晶过快或者过饱和度太大导致,析晶时最好是慢慢出,过快就容易形成包裹。
自主品牌
13楼2012-04-23 09:54:33
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bxj_bxj

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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nwxjh: 金币+1, 感谢热心应助,欢迎常来工艺技术版! 2012-04-23 12:01:51
楼主没说清楚:是不是API,如果是的话,溶剂是不能乱用,如果不是就好办,在二氯甲烷析晶时,注意析晶速度与搅拌速度,确保析晶大小,有利于溶剂去除,找几个对产品溶解度小对二氯甲烷互溶性大的溶剂,洗涤物料,再进行干燥,一般没问题。
14楼2012-04-23 11:30:35
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今何夕

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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nwxjh: 金币+1, 感谢热心应助,欢迎常来工艺技术版! 2012-04-23 13:34:15
做个DSC,看下二氯甲烷峰值在什么位置,可以给干燥温度做参考。
你说是在二氯甲烷中重结晶的?这样可以选择产品溶解性不好的溶剂打浆,有助于二氯甲烷的释放~~~
明夕何夕,君已陌路!
15楼2012-04-23 13:13:31
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wuxiaobing

银虫 (小有名气)


nwxjh: 金币+1, 放慢析晶速度会不会包裹更多呢,欢迎常来工艺技术版! 2012-04-23 13:34:53
你是不是快速析晶的, 把析晶速度放慢
16楼2012-04-23 13:24:53
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小天~回家

银虫 (正式写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by bxj_bxj at 2012-04-23 11:30:35:
楼主没说清楚:是不是API,如果是的话,溶剂是不能乱用,如果不是就好办,在二氯甲烷析晶时,注意析晶速度与搅拌速度,确保析晶大小,有利于溶剂去除,找几个对产品溶解度小对二氯甲烷互溶性大的溶剂,洗涤物料, ...

很头疼啊,就是API啊,如果要用到其他的溶剂的话,又得考虑其他溶剂的残留了
17楼2012-04-24 14:31:47
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gxiaofeng

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


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nwxjh: 金币+1, 感谢热心应助,欢迎常来工艺技术版! 2012-04-24 14:49:22
加水喷湿,干燥脱除二氯甲烷,该方法在生产中脱除溶媒经常使用。
我学习 我受益 我进步
18楼2012-04-24 14:46:20
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刘子轩

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

用旋蒸除的话要设置温度梯度,每个温度一小时,最高温度到35就行
专注于微球产业
19楼2013-01-23 09:30:37
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