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努力

11楼2012-04-22 11:18:20

clj1106

金虫 (正式写手)

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用与二氯甲烷互溶的、低沸点溶剂洗涤一下，再干燥试试看

12楼2012-04-23 09:15:40

weihong.li

金虫 (著名写手)

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个人认为重结晶应重做，溶剂被晶体包裹，是析晶过快或者过饱和度太大导致，析晶时最好是慢慢出，过快就容易形成包裹。

自主品牌

13楼2012-04-23 09:54:33

bxj_bxj

金虫 (正式写手)

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楼主没说清楚：是不是API，如果是的话，溶剂是不能乱用，如果不是就好办，在二氯甲烷析晶时，注意析晶速度与搅拌速度，确保析晶大小，有利于溶剂去除，找几个对产品溶解度小对二氯甲烷互溶性大的溶剂，洗涤物料，再进行干燥，一般没问题。

14楼2012-04-23 11:30:35

今何夕

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做个DSC，看下二氯甲烷峰值在什么位置，可以给干燥温度做参考。
你说是在二氯甲烷中重结晶的？这样可以选择产品溶解性不好的溶剂打浆，有助于二氯甲烷的释放~~~

明夕何夕，君已陌路！

15楼2012-04-23 13:13:31

wuxiaobing

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nwxjh: 金币+1, 放慢析晶速度会不会包裹更多呢，欢迎常来工艺技术版！ 2012-04-23 13:34:53

你是不是快速析晶的，把析晶速度放慢

16楼2012-04-23 13:24:53

小天~回家

银虫 (正式写手)

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引用回帖:

14楼: Originally posted by bxj_bxj at 2012-04-23 11:30:35:
楼主没说清楚：是不是API，如果是的话，溶剂是不能乱用，如果不是就好办，在二氯甲烷析晶时，注意析晶速度与搅拌速度，确保析晶大小，有利于溶剂去除，找几个对产品溶解度小对二氯甲烷互溶性大的溶剂，洗涤物料， ...

很头疼啊，就是API啊，如果要用到其他的溶剂的话，又得考虑其他溶剂的残留了

17楼2012-04-24 14:31:47