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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 二氯甲烷残留问题
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小天~回家

银虫 (正式写手)

[求助] 二氯甲烷残留问题

最近做一产品，检测二氯甲烷残留不符合标准，要求0.06%，本人用了好几种方法，都没有把残留减少。用鼓风干燥60度干燥8小时，真空干燥箱60度干燥8小时，旋转蒸发仪上60度干燥8小时，而且在干燥的时候经常翻动，检测之后都不行，最好的也只有0.09%。
     请各位大神给个意见啊，还有什么办法可以减少残留的。如果真不行，是不是工艺有问题，还是要进行一下优化?
       二氯甲烷易挥发，但是密度大，容易与产品包裹，很纠结。加入其他溶剂，在减压的时候共沸除去二氯甲烷，这种情况可以吗？
    大神们，给点好的意见啊~~~
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1楼2012-04-20 14:41:25
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bxj_bxj

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nwxjh: 金币+1, 感谢热心应助，欢迎常来工艺技术版！ 2012-04-23 12:01:51
楼主没说清楚：是不是API，如果是的话，溶剂是不能乱用，如果不是就好办，在二氯甲烷析晶时，注意析晶速度与搅拌速度，确保析晶大小，有利于溶剂去除，找几个对产品溶解度小对二氯甲烷互溶性大的溶剂，洗涤物料，再进行干燥，一般没问题。
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14楼2012-04-23 11:30:35
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hquxu

无虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mjlyxm: 金币+1, 感谢及时应助，欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-04-20 20:56:59
你是不是析晶是静置析晶的，个人觉得你这种情况应该是溶剂包晶了，如果是浓缩干析晶的，最好改变下析晶方式~~不知道你的产品如何出来的，具体也不好说
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破而后立……
2楼2012-04-20 20:35:39
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yangmd2005

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
mjlyxm: 金币+1, 鼓励交流 2012-04-21 10:21:45
nwxjh: 金币+1, 应助指数+1, 鼓励新虫参与交流，增加应助指数！ 2012-04-23 08:19:13
把产品磨一下，在干燥就好干燥了
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3楼2012-04-20 23:25:16
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libray

木虫 (正式写手)

一点世界的尘埃

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mjlyxm: 金币+1, 感谢参与，欢迎常来~~O(∩_∩)O~ 2012-04-21 14:18:35
用其他溶剂回流重结晶，冷下后过滤拉干好了，尽量选低沸点溶剂哦
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理由，变相的借口
4楼2012-04-21 12:09:09
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