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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 二氯甲烷残留问题
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小天~回家

银虫 (正式写手)

[求助] 二氯甲烷残留问题

最近做一产品，检测二氯甲烷残留不符合标准，要求0.06%，本人用了好几种方法，都没有把残留减少。用鼓风干燥60度干燥8小时，真空干燥箱60度干燥8小时，旋转蒸发仪上60度干燥8小时，而且在干燥的时候经常翻动，检测之后都不行，最好的也只有0.09%。
     请各位大神给个意见啊，还有什么办法可以减少残留的。如果真不行，是不是工艺有问题，还是要进行一下优化?
       二氯甲烷易挥发，但是密度大，容易与产品包裹，很纠结。加入其他溶剂，在减压的时候共沸除去二氯甲烷，这种情况可以吗？
    大神们，给点好的意见啊~~~
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1楼 2012-04-20 14:41:25
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hquxu

无虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mjlyxm: 金币+1, 感谢及时应助，欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-04-20 20:56:59
你是不是析晶是静置析晶的，个人觉得你这种情况应该是溶剂包晶了，如果是浓缩干析晶的，最好改变下析晶方式~~不知道你的产品如何出来的，具体也不好说
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破而后立……
2楼2012-04-20 20:35:39
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yangmd2005

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
mjlyxm: 金币+1, 鼓励交流 2012-04-21 10:21:45
nwxjh: 金币+1, 应助指数+1, 鼓励新虫参与交流，增加应助指数！ 2012-04-23 08:19:13
把产品磨一下，在干燥就好干燥了
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3楼2012-04-20 23:25:16
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libray

木虫 (正式写手)

一点世界的尘埃

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mjlyxm: 金币+1, 感谢参与，欢迎常来~~O(∩_∩)O~ 2012-04-21 14:18:35
用其他溶剂回流重结晶，冷下后过滤拉干好了，尽量选低沸点溶剂哦
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理由，变相的借口
4楼2012-04-21 12:09:09
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happyhwz

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mjlyxm: 金币+1, 鼓励新虫参与交流，欢迎常来~~O(∩_∩)O~ 2012-04-21 14:18:49
加点低沸点石油醚进去溶透，泡一会儿，再抽滤，再烘干吧
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天道酬勤
5楼2012-04-21 12:44:03
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morewin12

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nwxjh: 金币+2, 感谢热心应助，欢迎常来工艺技术版~~~O(∩_∩)O~ 2012-04-21 15:43:10
1、改变结晶溶剂，不要用二氯甲烷。
2、改变结晶模式，从结晶速度、结晶浓度上考虑。
3、磨粉后再干燥，效果会好很多
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6楼2012-04-21 15:03:16
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王中喜123

铜虫 (初入文坛)
★
mjlyxm: 金币+1, 鼓励新虫参与交流，欢迎常来~~O(∩_∩)O~ 2012-04-22 09:53:45
尽量不选用二氯甲烷做溶剂，实在不行可三级罗茨蒸干后用正己烷或其他溶剂萃取法除去之。
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7楼2012-04-22 09:08:27
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ming31

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mjlyxm: 金币+1, 感谢发表看法，欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-04-22 09:54:04
这肯定是溶剂被结晶包住了，或者结晶的媳吸附能力太强，包住的话弄碎还可以，吸附太强就不太好办了
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快乐
8楼2012-04-22 09:16:25
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疯子爱傻笑

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hquxu at 2012-04-20 20:35:39:
你是不是析晶是静置析晶的，个人觉得你这种情况应该是溶剂包晶了，如果是浓缩干析晶的，最好改变下析晶方式~~不知道你的产品如何出来的，具体也不好说

析晶是搅拌析晶的啊，不然容易成块啊，产品是重结晶出来的，而且是搅拌的
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努力
9楼2012-04-22 11:16:34
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疯子爱傻笑

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yangmd2005 at 2012-04-20 23:25:16:
把产品磨一下，在干燥就好干燥了

问题是已经是粉状的了，很细的那种，再说以后大生产也不可能磨吧
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努力
10楼2012-04-22 11:17:24
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