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小天~回家

银虫 (正式写手)

[求助] 二氯甲烷残留问题

最近做一产品,检测二氯甲烷残留不符合标准,要求0.06%,本人用了好几种方法,都没有把残留减少。用鼓风干燥60度干燥8小时,真空干燥箱60度干燥8小时,旋转蒸发仪上60度干燥8小时,而且在干燥的时候经常翻动,检测之后都不行,最好的也只有0.09%。
     请各位大神给个意见啊,还有什么办法可以减少残留的。如果真不行,是不是工艺有问题,还是要进行一下优化?
       二氯甲烷易挥发,但是密度大,容易与产品包裹,很纠结。加入其他溶剂,在减压的时候共沸除去二氯甲烷,这种情况可以吗?
    大神们,给点好的意见啊~~~
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小天~回家

银虫 (正式写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by bxj_bxj at 2012-04-23 11:30:35:
楼主没说清楚:是不是API,如果是的话,溶剂是不能乱用,如果不是就好办,在二氯甲烷析晶时,注意析晶速度与搅拌速度,确保析晶大小,有利于溶剂去除,找几个对产品溶解度小对二氯甲烷互溶性大的溶剂,洗涤物料, ...

很头疼啊,就是API啊,如果要用到其他的溶剂的话,又得考虑其他溶剂的残留了
17楼2012-04-24 14:31:47
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hquxu

无虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
mjlyxm: 金币+1, 感谢及时应助,欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-04-20 20:56:59
你是不是析晶是静置析晶的,个人觉得你这种情况应该是溶剂包晶了,如果是浓缩干析晶的,最好改变下析晶方式~~不知道你的产品如何出来的,具体也不好说
破而后立……
2楼2012-04-20 20:35:39
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yangmd2005

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
mjlyxm: 金币+1, 鼓励交流 2012-04-21 10:21:45
nwxjh: 金币+1, 应助指数+1, 鼓励新虫参与交流,增加应助指数! 2012-04-23 08:19:13
把产品磨一下,在干燥就好干燥了
3楼2012-04-20 23:25:16
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libray

木虫 (正式写手)

一点世界的尘埃

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
mjlyxm: 金币+1, 感谢参与,欢迎常来~~O(∩_∩)O~ 2012-04-21 14:18:35
用其他溶剂回流重结晶,冷下后过滤拉干好了,尽量选低沸点溶剂哦
理由,变相的借口
4楼2012-04-21 12:09:09
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