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yk3782木虫 (正式写手)
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[求助]
关于苷类 求高手指点
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咨询一个问题。这个结构属于为苷类,4为六碳糖,2、3分别于4成苷,1与4通过酯键相连酯。我现在想通过药材提取-纯化这个化合物,通过大孔树脂将提取物中这个成分纯化至90%以上,不知是不是可行,不知该注意哪几点。 这类成分能就这个结构帮我分析一下,一些注意事项吗。 对了,最终需要量比较大,所以首先考虑大孔树脂,要是有更好的就更好不过了。我打算在提取,纯化,浓缩干燥这三块分别下功夫考察。但还是有一些纠结,求有这方面经验的指点迷津。 先谢谢各位了。 [ 来自科研家族 Natural Products家族 ] |
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kaola0916
铁杆木虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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yk3782: 金币+20, ★有帮助, 谢谢您的建议,我查查。望有建设性的意见的话欢迎继续 2012-04-21 14:06:20
leecius: 金币+1, 谢谢! 2012-04-21 14:15:39
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苯乙醇苷类,中药连翘中的代表性化学成分,所以给楼主一个建议,查一下连翘中这一类化合物的工艺文献,包括专利,应该比较成熟了吧。因为现已上市的包括连翘的药物那多了。统一看一下这些工艺是怎么做的,做的过程中如何控制其稳定性的等等吧。 PS:苯乙醇苷类是不稳定,如楼主所说。记得质量控制的时候经常检测不到原连翘酯苷,而检测到的是其降解产物。 希望能帮到你! |
5楼2012-04-21 13:50:18
wangfei.ac
铁杆木虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
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1)这个化合物属于苯乙醇糖苷类化合物; 2)本身的化学稳定性很好,首先不必担心分纯后的氧化、降解问题; 3)具有较大的极性,有一定的纯化难度,只运用大孔树脂将提取物中这个成分纯化至90%以上比较困难,不过可以试试,反相材料应能得到理想效果; 4)最重要的是,糖上连有一个咖啡酰基,其双键构型在溶剂中可以部分互变为顺式,但比例有限,一般在1%~20%。HPLC检测时要留意这种现象,要是主峰附近有一个小杂质,很有可能为其顺式异构体。这种情况属本身的属性与性质,不必纠结,它们平衡互变; 5) 因有酯键与苷键,分离纯化过程中应避免酸碱. |
2楼2012-04-20 08:51:57
yk3782
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但是想继续咨询一下,含有如此之多的酚羟基,不易被氧化降解??通过目前实验,感觉稳定性并不好,遇光遇热都有影响,尤其是在溶液中。 是的,是属于苯乙醇苷类的化合物,极性很大,提取方面还没有具体考虑方法,大孔树脂在30部位,上反相的话,对于大批量是不是会有影响呢??过凝胶的话也会有同样的问题存在。其顺反异构我暂时不考虑,因为其对极性无影响,两者同时拿到再说,是否将其拆分,后续再考虑。 再就是液相流动相中还有醋酸(依据前辈们摸索出来的条件),会不会对其有影响。 我的目标就是拿到90%以上的纯化物,然后将其放大化,只要工艺简单可行,一切都是浮云。有高手的话,求指点。 声明:金币不是问题,若是能解决了我这个问题,即使将本人所有积蓄全部赠与,亦在所不惜。 |

3楼2012-04-21 13:25:51
yk3782
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4楼2012-04-21 13:49:23













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