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yk3782木虫 (正式写手)
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关于苷类 求高手指点
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咨询一个问题。这个结构属于为苷类，4为六碳糖，2、3分别于4成苷，1与4通过酯键相连酯。我现在想通过药材提取-纯化这个化合物，通过大孔树脂将提取物中这个成分纯化至90%以上，不知是不是可行，不知该注意哪几点。 这类成分能就这个结构帮我分析一下，一些注意事项吗。 对了，最终需要量比较大，所以首先考虑大孔树脂，要是有更好的就更好不过了。我打算在提取，纯化，浓缩干燥这三块分别下功夫考察。但还是有一些纠结，求有这方面经验的指点迷津。 先谢谢各位了。  [ 来自科研家族 Natural Products家族 ] |
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【答案】应助回帖
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1）这个化合物属于苯乙醇糖苷类化合物； 2）本身的化学稳定性很好，首先不必担心分纯后的氧化、降解问题； 3）具有较大的极性，有一定的纯化难度，只运用大孔树脂将提取物中这个成分纯化至90%以上比较困难，不过可以试试，反相材料应能得到理想效果； 4）最重要的是，糖上连有一个咖啡酰基，其双键构型在溶剂中可以部分互变为顺式，但比例有限，一般在1%~20%。HPLC检测时要留意这种现象，要是主峰附近有一个小杂质，很有可能为其顺式异构体。这种情况属本身的属性与性质，不必纠结，它们平衡互变; 5) 因有酯键与苷键,分离纯化过程中应避免酸碱. |
2楼2012-04-20 08:51:57
yk3782
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但是想继续咨询一下，含有如此之多的酚羟基，不易被氧化降解？？通过目前实验，感觉稳定性并不好，遇光遇热都有影响，尤其是在溶液中。 是的，是属于苯乙醇苷类的化合物，极性很大，提取方面还没有具体考虑方法，大孔树脂在30部位，上反相的话，对于大批量是不是会有影响呢？？过凝胶的话也会有同样的问题存在。其顺反异构我暂时不考虑，因为其对极性无影响，两者同时拿到再说，是否将其拆分，后续再考虑。 再就是液相流动相中还有醋酸（依据前辈们摸索出来的条件），会不会对其有影响。 我的目标就是拿到90%以上的纯化物，然后将其放大化，只要工艺简单可行，一切都是浮云。有高手的话，求指点。 声明：金币不是问题，若是能解决了我这个问题，即使将本人所有积蓄全部赠与，亦在所不惜。 |
3楼2012-04-21 13:25:51
yk3782
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苯乙醇苷类，中药连翘中的代表性化学成分，所以给楼主一个建议，查一下连翘中这一类化合物的工艺文献，包括专利，应该比较成熟了吧。因为现已上市的包括连翘的药物那多了。统一看一下这些工艺是怎么做的，做的过程中如何控制其稳定性的等等吧。 PS：苯乙醇苷类是不稳定，如楼主所说。记得质量控制的时候经常检测不到原连翘酯苷，而检测到的是其降解产物。 希望能帮到你！ |
5楼2012-04-21 13:50:18
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6楼2012-04-21 14:51:11
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7楼2012-04-21 19:59:41
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leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-04-24 08:57:01
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yk3782: 金币+20, ★★★很有帮助, 版主，你好。但两个的好像并不属于一类啊，不过可以参考。这个化合物在植物中含量4%左右，在我想问一下，一般专利文献在那里搜索呢，谢谢。金币后面再补上 2012-04-22 23:01:41
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| 这个结构和丹参酚酸B有点类似，你可以参照丹参酚酸B的专利，目前有很多文献专利可以利用大孔树脂获得90%以上的丹参酚酸B，不过条件比较苛刻点，需要在中强酸条件下才能稳定。而且你得知道这个化合物在你植物中含量是多少，一般含量要有植物干重的2%左右才有可能直接用大孔树脂获得这么高纯度的单体。在大孔树脂之前，你可以尝试萃取等方法，纯度得一步步提高，不能苛求一步到位。 |
10楼2012-04-22 16:38:33
