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风清扬855

铜虫 (小有名气)

[求助] SBA-15的氨基改性

不确定氨基改性成功没有?
红外1560这个地方很多文献上说是NH的振动峰,而且962,到972的转变说明原SBA-15上的OH官能团减少,文献上说是氨基嫁接成功的结果。
但是,小角衍射100面为什么峰还是这么强,嫁接后有序度应该降低,强度应该减弱才对。
我怀疑没有嫁接成功,可又怎么解释红外上的特征峰的出现及变化?
望高手指点。
另外,如果有人做这个,方便的话发个红外图我看看。
谢谢。。。



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sillysmile

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

想知道具体嫁接的量可以做CHN元素分析,差热热重,固体核磁。
5楼2013-05-31 21:23:28
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iniway

铁杆木虫 (正式写手)

你具体怎么做的啊  晶化吗 我做的结晶度一直不好。衍射峰不明显
......
2楼2012-12-17 15:12:14
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风清扬855

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by iniway at 2012-12-17 15:12:14
你具体怎么做的啊  晶化吗 我做的结晶度一直不好。衍射峰不明显

他的合成方法,论文中出现的很普遍。按照那个来,没什么大的问题。
100度静置24h,过滤,真空干燥,在550度煅烧。
3楼2012-12-19 21:20:00
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sillysmile

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

峰强度变化会受你的嫁接量和嫁接条件影响。从红外看2900 C-H, 1560 N-H, 1470 C-H, 960减少或消失,说明已经嫁接上了,猜测嫁接的量不是很多,否则会对xrd峰有一定影响。如果嫁接过程有加热处理,也许会让峰增强。
4楼2013-05-31 21:20:49
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