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[求助]
重铬酸钾法测COD遇到的问题！！求解！！
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本人用重铬酸钾消解法测定COD，分别加入重铬酸钾消解液，硫酸汞掩蔽剂，硫酸硫酸银溶液，之后再加水样。但是在加入水样之前，就已经产生沉淀，直到加入水样加热消解后，沉淀仍存在。测定时要很小心避免沉淀倒出，否则吸光度就没法测。 不知有谁知道怎样消除这种沉淀？ 是否由于硫酸汞浓度太高？我按照标准配置的是0.24g/ml.自我感觉浓度很大 我测定的水样是低浓度COD的水样，用这种方法测定总是感觉不平行，不知有没有高人有其他好的方法？ 抓耳挠腮，苦恼非常，如有答案，万分感谢！！！ |
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【答案】应助回帖
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ymnh: 回帖置顶 2012-04-20 17:39:47
ymnh: 金币+2, 积极应助，辛苦了。欢迎常来 2012-04-20 17:40:15
ymnh: 编辑内容 2012-04-20 17:40
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我们以前做的时候也遇到过和楼主相同的问题，不过当时COD比较高。有几种原因造成： 1.几种药品的顺序不是太对。一般先加水样，然后是重铬酸钾，然后是硫酸银，最后是硫酸汞。但至于为什么我也不清楚，但当时这样干就好了。 2.楼主的重铬酸钾里面配置的时候加没有加硫酸呢。另外就是硫酸银这些东西配置有没有问题。 3.关于硫酸汞，配置的时候按照国标是要静置一个晚上进行陈化，但有时候可能着急就没有这样干，这也是一种原因，因为以前我就遇到过这种情况。 4.其实在加进去之后有沉淀是没有关系的，因为本来要是加硫酸汞是固体的话就要加到出现沉淀为止，只要消解后沉淀还在底部没有出现絮状体就好了。 5.关于氯离子，这个问题不得不考虑，很容易就影响到了，所以建议Sample Text=3你测定COD时可以先用固体硫酸汞试一试看看效果。 6.还有一种原因，不知道你们消解的时候时怎么消解的。以前我遇到过一种情况，消解完了溶液很澄清，但只要一打开消解管的盖子，就出现很多絮状沉淀，有可能是由于在消解管中各种物质都处于平衡状态，但打开盖子之后，压力的变化，温度的变化会打破这种平衡，从而是溶解的物质又重新析出来。还有就是要确保你们实验用水和比色皿等仪器的干净，有可能以前做其他的时候没有清洗干净。总之，对于每一步都要认真对待，认真检查，就能找出原因的。Sample Text [ Last edited by ymnh on 2012-4-20 at 17:40 ] |
12楼2012-04-20 16:56:12
qianguanglei
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13楼2012-04-20 23:40:09
14楼2012-04-22 15:49:33
【答案】应助回帖
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ymnh: 金币+1, 积极应助。 2012-04-22 23:11:38
ymnh: 回帖置顶 2012-04-22 23:11:40
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ymnh: 回帖置顶 2012-04-22 23:11:40
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我是按照这个方法测的，可以参考一下！ 一、测试前准备工作 1. 应有如下仪器及器皿： 分光光度计、30mm比色皿、25mL消解管、移液管（1mL、3mL、5mL、10mL）、25mL滴定管、150mL锥形瓶、20mL量筒。 2. 应事先准备好下列试剂： （配制方法见附录A） 重铬酸钾标准溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液、消化液Ⅰ、消化液Ⅱ、消化液Ⅲ、催化剂、掩蔽剂、10%H2SO4。 3．将装置电源打开并设定好25min,160℃。 二、测试步骤 1. 检查装置是否设定为25min、160℃并进入平衡状态，打开分光光度计预热。 2. 准确吸取均匀水样3.00ml(每批水样在测试的同时需做二个空白)置于消解管中，准确加入1.00ml掩蔽剂(不含氯离子的水样改加10%硫酸1.00ml)，3.00ml消化液，5.00ml催化剂，摇匀。 3. 旋紧密封盖(不含氯离子的水样和不含低沸点有机物的水样测试时，可用开管测试，方法一样。)依次将消解管插入已到达160℃的装置恒温体孔中，按“⑤”键启动闹钟，此时水样开始进行定时、定温催化消解工作。 4. 当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。待冷却后，将消解管按顺序从消解孔中取出，用滴定法或比色法测出COD值。 A、滴定法： a.将样液转移到150mL锥形瓶中，用20mL蒸馏水分三次冲洗消解管，冲洗液并入锥形瓶中，加入2—3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴（注2），溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出COD值。 b.计算： (V0-V1)×C×8×1000 COD（mg/L）= V2 式中：V0——空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）。 V1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）。 V2——水样体积（mL）。 C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）。 8——氧（1/2 O）摩尔质量（g/mol）。 B、比色法： a.打开密封盖，用移液管在每支消解管中加入3.00mL蒸馏水，盖上密封盖，摇匀，待冷却。 b.将已预热分光光度计波长调至600nm，按使用方法调“0”及“100%”，符合要求后进行测试。 c.将溶液移入30mm比色皿中（空白相同），进行比色，记下吸光度。 d.计算： 根据绘制的工作曲线（曲线绘制见附录B），计算出斜率。 COD=A•F•K 式中：A——为样品的吸光度。 F——为稀释倍数。 K——为曲线斜率倒数，即A=1时的COD值。 注1：每批水样在测试的同时，必须同时做2个空白试样。 注2：硫酸亚铁铵浓度根据消化液浓度而定。 a.加入消化液Ⅰ，用0.05000mol/L硫酸亚铁铵。 b.加入消化液Ⅱ，用0.02500mol/L硫酸亚铁铵。 c.加入消化液Ⅲ，用0.01000m 试剂配制方法 COD消解、测试试剂： （1） 重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.0500mol/L）： 称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾2.4516g，用少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。供标定硫酸亚铁铵标准溶液用。 （2） 试亚铁灵指示剂： 称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2•H2O）和0.695g硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.05mol/L]： 称取19.76g分析纯硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 另外称取9.88g，3.95g硫酸亚铁铵（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成0.025mol/L，0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液。 标定方法：准确吸取10.00mL（标定：0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液时，取3.00mL）重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中，加水稀释至55mL左右，缓慢加入15mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入2～3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 0.05×10.00 C[(NH4)2Fe(SO4)2]= V 式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）。 V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（mL）。 （4）消化液Ⅰ： 称取19.60g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500mL水中，加入200mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度为0.4mol/L（C=1/6K2Cr2O7）。用于测定COD浓度在1000～2500mg/L的水样（含2500mg/L以上需稀释的水样）。 （5）消化液Ⅱ： 称取9.80g重铬酸钾(硫酸铝钾，钼酸铵，硫酸的用量同消化液Ⅰ)按上述方法配制，重铬酸钾浓度为0.2mol/L。用于测定COD浓度在50～1000mg/L的水样。 （6）消化液Ⅲ： 称取2.45g重铬酸钾(硫酸铝钾，钼酸铵，硫酸的用量同消化液Ⅰ)按上述方法配制，重铬酸钾浓度为0.05mol/L。用于测定COD浓度在50mg/L以下的水样。 （7）催化剂： 称取8.8g硫酸银溶解于1升的浓硫酸中，摇匀。 （8）掩蔽剂： 称取30.00g硫酸汞溶解于100mL10%的硫酸中。（氯离子含量不高的可适当减少硫酸汞的量）。 （9）10%H2SO4： 取50mL蒸馏水，缓慢加入10mL浓硫酸，冷却后定溶至100mL。 ol/L硫酸亚铁铵。 COD 曲线制备及结果计算 一、工作曲线的制备 1、 邻苯二甲酸氢钾溶液，称取0.8502g基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水中，溶解后移入1000mL容量瓶中用二次蒸馏水稀释至标线，摇匀。标准COD值为1000mg/L。 2、 分别吸取上述配制好的溶液5、10、20、40、60、80、100mL于一系列100mL容量瓶中，加二次蒸馏水至刻度，摇匀。COD值分别为50、100、200、400、600、800、1000mg/L。 3、 根据上述测试步骤进行比色测试，求出直线回归方程：y=bx＋a以后，再求出x=0时的y值，记为y0，通过（0，y0），（x，y）两点画出工作曲线。a、b可按以下公式计算： nΣxy－ΣxΣy b= nΣx2－（Σx）2 a=y－bx 4、 工作曲线在工作环境没改变的情况下每年定期修正一次即可 |
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roc1234
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