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王金刚

新虫 (初入文坛)

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专业: 环境污染化学

[求助] 重铬酸钾法测COD遇到的问题！！求解！！

本人用重铬酸钾消解法测定COD，分别加入重铬酸钾消解液，硫酸汞掩蔽剂，硫酸硫酸银溶液，之后再加水样。但是在加入水样之前，就已经产生沉淀，直到加入水样加热消解后，沉淀仍存在。测定时要很小心避免沉淀倒出，否则吸光度就没法测。
不知有谁知道怎样消除这种沉淀？
是否由于硫酸汞浓度太高？我按照标准配置的是0.24g/ml.自我感觉浓度很大
我测定的水样是低浓度COD的水样，用这种方法测定总是感觉不平行，不知有没有高人有其他好的方法？
抓耳挠腮，苦恼非常，如有答案，万分感谢！！！

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1楼 2012-04-19 15:19:51

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老鼠先生

金虫 (正式写手)

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性别: GG
专业: 水环境与生态水利

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ymnh: 回帖置顶 2012-04-20 17:39:47
ymnh: 金币+2, 积极应助，辛苦了。欢迎常来 2012-04-20 17:40:15
ymnh: 编辑内容 2012-04-20 17:40

我们以前做的时候也遇到过和楼主相同的问题，不过当时COD比较高。有几种原因造成：
1.几种药品的顺序不是太对。一般先加水样，然后是重铬酸钾，然后是硫酸银，最后是硫酸汞。但至于为什么我也不清楚，但当时这样干就好了。
2.楼主的重铬酸钾里面配置的时候加没有加硫酸呢。另外就是硫酸银这些东西配置有没有问题。
3.关于硫酸汞，配置的时候按照国标是要静置一个晚上进行陈化，但有时候可能着急就没有这样干，这也是一种原因，因为以前我就遇到过这种情况。
4.其实在加进去之后有沉淀是没有关系的，因为本来要是加硫酸汞是固体的话就要加到出现沉淀为止，只要消解后沉淀还在底部没有出现絮状体就好了。
5.关于氯离子，这个问题不得不考虑，很容易就影响到了，所以建议Sample Text=3你测定COD时可以先用固体硫酸汞试一试看看效果。
6.还有一种原因，不知道你们消解的时候时怎么消解的。以前我遇到过一种情况，消解完了溶液很澄清，但只要一打开消解管的盖子，就出现很多絮状沉淀，有可能是由于在消解管中各种物质都处于平衡状态，但打开盖子之后，压力的变化，温度的变化会打破这种平衡，从而是溶解的物质又重新析出来。还有就是要确保你们实验用水和比色皿等仪器的干净，有可能以前做其他的时候没有清洗干净。总之，对于每一步都要认真对待，认真检查，就能找出原因的。Sample Text

[ Last edited by ymnh on 2012-4-20 at 17:40 ]