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王金刚

新虫 (初入文坛)

[求助] 重铬酸钾法测COD遇到的问题！！求解！！

本人用重铬酸钾消解法测定COD，分别加入重铬酸钾消解液，硫酸汞掩蔽剂，硫酸硫酸银溶液，之后再加水样。但是在加入水样之前，就已经产生沉淀，直到加入水样加热消解后，沉淀仍存在。测定时要很小心避免沉淀倒出，否则吸光度就没法测。
不知有谁知道怎样消除这种沉淀？
是否由于硫酸汞浓度太高？我按照标准配置的是0.24g/ml.自我感觉浓度很大
我测定的水样是低浓度COD的水样，用这种方法测定总是感觉不平行，不知有没有高人有其他好的方法？
抓耳挠腮，苦恼非常，如有答案，万分感谢！！！
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1楼 2012-04-19 15:19:51
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王金刚

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 青山岜人 at 2012-04-19 16:32:18:
好好看看国标，检测有个最低COD浓度限值。
感觉你没有按国标的步骤来。

我用的是HJ/T399-2007,快速消解分光光度法。没用回流滴定的。就是按照他的步骤来的，其他实验室也有用这个的 也是会产生沉淀，我总感觉不对劲
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8楼2012-04-20 14:10:53
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chaoshen

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你没有按照国标的方法来吧，按国标的方法测定不会有问题的。
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2楼2012-04-19 15:32:49
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青山岜人

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
好好看看国标，检测有个最低COD浓度限值。
感觉你没有按国标的步骤来。
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让美好的事情在身边发生
3楼2012-04-19 16:32:18
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roc1234

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
ymnh: 金币+1, 积极应助，欢迎常来 2012-04-19 19:40:20
两种方案
（1）我记得国标中也有一种方法，没用分光光度法，用滴定法做（好像是用高锰酸钾溶液）。几年前我做过低浓度的COD，感觉效果不错。
（2）如果允许的话，建议测定TOC。
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4楼2012-04-19 19:30:45
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