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金虫 (小有名气)

[求助] 甲基的POSS如何表征?有没有溶剂可以溶解它?

本人做的是甲基的POSS,文献上说一般的POSS是可以溶解在甲苯,四氢呋喃等溶剂中的,可是似乎甲基的POSS不是很好溶啊,不知道有没有谁找到过合适的溶剂呢?我做了红外的表征,羟基峰基本上没有,硅氧硅特征峰很标准,碳氢的峰也很标准,从红外上来看还是不错的,还做了SEM,扫描出来结构是非常漂亮的立方体块状的,做TGA的结果是大概在约200度的时候开始失重,到不到300度几乎没有东西了,不知道各位还有没有更加合适的表征方式呢?
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金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sonnet at 2012-04-18 11:33:57:
你用SEM看到小方块结构。。。。这个不太可能吧,它的尺度也就1nm左右,高分辨TEM下可以试试运气,SEM不可能看到。这个写到论文里肯定会被人说的。

确实 如此,我得到的可能是晶体,按道理来说POSS是纳米级的,可是反应之后得到的粉末既然是肉眼可见的白色粉末,就肯定是很多分子在一起啊,在微米尺度内,的确看到的是一个个的立方体,所以我也很想知道到底是什么?想通过别的表征手段看看到底是什么东西啊
4楼2012-04-18 11:44:10
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sonnet

木虫 (正式写手)

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欣赏欣赏: 金币+1 2012-05-15 07:07:58
你用SEM看到小方块结构。。。。这个不太可能吧,它的尺度也就1nm左右,高分辨TEM下可以试试运气,SEM不可能看到。这个写到论文里肯定会被人说的。
2楼2012-04-18 11:33:57
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sonnet

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


欣赏欣赏: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-05-12 08:49:11
八甲基POSS在THF和氯仿中可以略微溶解,貌似溶解性不是太好,其他溶剂你试试吧。
3楼2012-04-18 11:37:22
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金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by sonnet at 2012-04-18 11:37:22:
八甲基POSS在THF和氯仿中可以略微溶解,貌似溶解性不是太好,其他溶剂你试试吧。

谢谢,我试过THF,的确只是略微,甚至可以忽略的溶解,甲苯好像也可以稍微溶解一点,但我都不知道是溶解了还是实验误差
5楼2012-04-18 11:46:28
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