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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 甲基的POSS如何表征？有没有溶剂可以溶解它？
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金虫 (小有名气)

[求助] 甲基的POSS如何表征？有没有溶剂可以溶解它？

本人做的是甲基的POSS，文献上说一般的POSS是可以溶解在甲苯，四氢呋喃等溶剂中的，可是似乎甲基的POSS不是很好溶啊，不知道有没有谁找到过合适的溶剂呢？我做了红外的表征，羟基峰基本上没有，硅氧硅特征峰很标准，碳氢的峰也很标准，从红外上来看还是不错的，还做了SEM，扫描出来结构是非常漂亮的立方体块状的，做TGA的结果是大概在约200度的时候开始失重，到不到300度几乎没有东西了，不知道各位还有没有更加合适的表征方式呢？
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1楼 2012-04-18 11:19:45
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金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sonnet at 2012-04-18 11:33:57:
你用SEM看到小方块结构。。。。这个不太可能吧，它的尺度也就1nm左右，高分辨TEM下可以试试运气，SEM不可能看到。这个写到论文里肯定会被人说的。

确实 如此，我得到的可能是晶体，按道理来说POSS是纳米级的，可是反应之后得到的粉末既然是肉眼可见的白色粉末，就肯定是很多分子在一起啊，在微米尺度内，的确看到的是一个个的立方体，所以我也很想知道到底是什么？想通过别的表征手段看看到底是什么东西啊
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4楼2012-04-18 11:44:10
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saladzhang

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
欣赏欣赏: 金币+1, ★★★★★最佳答案 2012-05-12 08:50:37
是啊，标准的有机物表征手段还是要核磁（NMR）、红外（IR）、元素分析（EA）。
（1）如果找不到合适的溶剂，做普通核磁会有困难，这种情况下可以试试固体核磁；
（2）元素分析（EA）如果过不了，可以用高分辨质谱（HRMS）来代替，采用化学电离的方法一般都会有不错的结果。
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14楼2012-04-21 10:27:46
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普通回帖

sonnet

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
欣赏欣赏: 金币+1 2012-05-15 07:07:58
你用SEM看到小方块结构。。。。这个不太可能吧，它的尺度也就1nm左右，高分辨TEM下可以试试运气，SEM不可能看到。这个写到论文里肯定会被人说的。
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2楼2012-04-18 11:33:57
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sonnet

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
欣赏欣赏: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-05-12 08:49:11
八甲基POSS在THF和氯仿中可以略微溶解，貌似溶解性不是太好，其他溶剂你试试吧。
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3楼2012-04-18 11:37:22
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金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sonnet at 2012-04-18 11:37:22:
八甲基POSS在THF和氯仿中可以略微溶解，貌似溶解性不是太好，其他溶剂你试试吧。

谢谢，我试过THF，的确只是略微，甚至可以忽略的溶解，甲苯好像也可以稍微溶解一点，但我都不知道是溶解了还是实验误差
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5楼2012-04-18 11:46:28
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sonnet

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
欣赏欣赏: 金币+1, ★有帮助 2012-05-12 08:49:35
引用回帖:
4楼: Originally posted by 欣赏欣赏 at 2012-04-18 12:44:10:
确实 如此，我得到的可能是晶体，按道理来说POSS是纳米级的，可是反应之后得到的粉末既然是肉眼可见的白色粉末，就肯定是很多分子在一起啊，在微米尺度内，的确看到的是一个个的立方体，所以我也很想知道到底是什 ...

POSS晶体做SEM是没有什么意义的，想继续表征的话，建议测熔点，做H NMR 和 Si NMR，有条件的话做MALDI-TOF。
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6楼2012-04-18 12:01:00
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sonnet

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 欣赏欣赏 at 2012-04-18 12:46:28:
谢谢，我试过THF，的确只是略微，甚至可以忽略的溶解，甲苯好像也可以稍微溶解一点，但我都不知道是溶解了还是实验误差

去Hybrid Plastics看他们的Catalog，应该是溶解。你自己可以定量测溶解度。
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7楼2012-04-18 12:02:39
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金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sonnet at 2012-04-18 12:01:00:
POSS晶体做SEM是没有什么意义的，想继续表征的话，建议测熔点，做H NMR 和 Si NMR，有条件的话做MALDI-TOF。

就是因为找不到较好的溶剂，做核磁有困难才只好想着看看形貌什么的
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8楼2012-04-18 12:33:59
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sonnet

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
欣赏欣赏: 金币+1, ★有帮助 2012-05-12 08:49:49
做个元素分析，算一下元素含量对的话，别的就不用做了。
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9楼2012-04-18 14:35:30
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songjiangxuan

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
欣赏欣赏: 金币+1, ★★★★★最佳答案 2012-05-12 08:50:06
建议测试XRD，溶解问题参考hybids plastic 的，我们实验室做的POSS基本溶解情况和他们的还是一致的。另外如果你做的不纯的话，会影响溶解度。
建议： 这种非官能化的POSS用处不大，另外就是价格便宜，你直接从hybrids plastic 买及就OK。祝好运。
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water
10楼2012-04-20 06:23:01
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